物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告《固體比表面的測(cè)定――BET法》

物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告《固體比表面的測(cè)定――BET法》

　　在學(xué)習(xí)、工作生活中，報(bào)告與我們愈發(fā)關(guān)系密切，不同的報(bào)告內(nèi)容同樣也是不同的。那么你真正懂得怎么寫(xiě)好報(bào)告嗎？下面是小編精心整理的物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告《固體比表面的測(cè)定――BET法》，歡迎大家分享。

物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告《固體比表面的測(cè)定――BET法》1

　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

　　1、學(xué)會(huì)用BET法測(cè)定活性碳的比表面的方法。

　　2、了解BET多分子層吸附理論的基本假設(shè)和BET法測(cè)定固體比表面積的基本原理。

　　3、掌握BET法固體比表面的測(cè)定方法及掌握比表面測(cè)定儀的工作原理和相關(guān)測(cè)定軟件的操作。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　氣相色譜法是建立在BET多分子層吸附理論基礎(chǔ)上的一種測(cè)定多孔物質(zhì)比表面的方式，常用BET公式為:)-1+P(C-1)/P0VmC上式表述恒溫條件下，吸附量與吸附質(zhì)相對(duì)壓力之間的關(guān)系.式中V是平衡壓力為P時(shí)的吸附量，P0為實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)的氣體飽和蒸汽壓，Vm是第一層蓋滿(mǎn)時(shí)的吸附量，C為常數(shù).因此式包含Vm和C兩個(gè)常數(shù)，也稱(chēng)BET二常數(shù)方程.它將欲求量Vm與可測(cè)量的參數(shù)C，P聯(lián)系起來(lái).上式是一個(gè)一般的直線方程，如果服從這一方程，則以P/[V(P0-P)]對(duì)P/P0作圖應(yīng)得一條直線，而由直線得斜率(C-1)/VmC和直線在縱軸上得截?fù)?jù)1/VmC就可求得Vm.則待測(cè)樣品得比表面積為:S=VmNAσA/(22400m)其中NA為阿伏加德羅常數(shù)。m為樣品質(zhì)量(單位:g)。σm為每一個(gè)被吸附分子在吸附劑表面上所占有得面積，σm的值可以從在液態(tài)是的.密堆積(每1分子有12個(gè)緊鄰分子)計(jì)算得到.計(jì)算時(shí)假定在表面上被吸附的分子以六方密堆積的方式排列，對(duì)整個(gè)吸附層空間來(lái)說(shuō)，其重復(fù)單位為正六面體，據(jù)此計(jì)算出常用的吸附質(zhì)N2的σm=0.162nm2.現(xiàn)在在液氮溫度下測(cè)定氮?dú)獾奈�附量的方法是最普遍的方法，�?guó)際公認(rèn)的σm的值是0.162nm2.本實(shí)驗(yàn)通過(guò)計(jì)算機(jī)控制色譜法測(cè)出待測(cè)樣品所具有的表面積。

　　三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

　　比表面測(cè)定儀，液氮，高純氮，氫氣.皂膜流量計(jì)，保溫杯。

　　四、實(shí)驗(yàn)步驟

　　(一)準(zhǔn)備工作

　　1、按逆時(shí)針?lè)较驅(qū)⒈缺砻鏈y(cè)定儀面板上氮?dú)夥�(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥旋至放松位置(此時(shí)氣路處于關(guān)閉狀態(tài))。

　　2、將氮?dú)怃撈可系臏p壓閥按逆時(shí)針?lè)较蛐�至放松位�?此時(shí)處于關(guān)閉狀態(tài))，打開(kāi)鋼瓶主閥，然后按順時(shí)針?lè)较蚓徛�打開(kāi)減壓閥至減壓表壓力為0.2MPa，同法打開(kāi)氫氣鋼瓶(注意鋼瓶表頭的正面不許站人，以免萬(wàn)一表盤(pán)沖出傷人)。

　　3、按順時(shí)針?lè)较蚓徛�打開(kāi)比表面儀面板上氮?dú)夥�(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥至氣體壓力為0.1MPa。

　　4、將皂膜流量計(jì)與儀器面板上放空1口連接，將氮?dú)庾枇﹂y下方的1號(hào)拉桿拉出，測(cè)量氮?dú)獾牧魉�，用氮�(dú)庾枇﹂y調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧魉贋?ml/min，然后將1號(hào)拉桿推入。

　　5、將皂膜流量計(jì)與儀器面板上放空2口連接，將氫氣阻力閥下方的2號(hào)拉桿拉出，測(cè)量氫氣的流速，用氫氣阻力閥調(diào)節(jié)氫氣的流速為36ml/min，然后將2號(hào)拉桿推入。

　　6、打開(kāi)比表面測(cè)定儀主機(jī)面板上的電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕至橋路電流為120mA，啟電腦，雙擊桌面上Pioneer圖標(biāo)啟動(dòng)軟件.觀察基線。

　　(二)測(cè)量工作

　　1、將液氮從液氮鋼瓶中到入保溫杯中(液面距杯口約2cm，并嚴(yán)格注意安全)，待樣品管冷卻后，用裝有液氮的保溫杯套上樣品管，并將保溫杯固定好.觀察基線走勢(shì)，當(dāng)出現(xiàn)吸附峰，然后記錄曲線返回基線后，擊調(diào)零按鈕和測(cè)量按鈕，然后將保溫杯從樣品管上取下，觀察脫附曲線.當(dāng)桌面彈出報(bào)告時(shí)，選擇與之比較的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)，然后記錄(打印)結(jié)果(若不能自動(dòng)彈出報(bào)告，則擊手切按鈕，在然后在譜圖上選取積分區(qū)間，得到報(bào)告結(jié)果).重復(fù)該步驟平行測(cè)量三次，取平均值為樣品的比表面積。

　　2、實(shí)驗(yàn)完成后，按順序。

　　(1)關(guān)閉測(cè)量軟件。

　　(2)電腦。

　　(3)將比表面儀面板上電流調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)至電流為80mA后，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。

　　(4)關(guān)閉氫氣鋼瓶和氮?dú)怃撈可系闹鏖y門(mén)(注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉)。

　　(5)將插線板電源關(guān)閉.

　　操作注意事項(xiàng)

　　1、比表面測(cè)定儀主機(jī)板上的粗調(diào)，細(xì)調(diào)和調(diào)池旋鈕已固定，不要再動(dòng)。

　　2、打開(kāi)鋼瓶時(shí)，表頭正面不要站人，以免氣體將表盤(pán)沖出傷人。

　　3、使用液氮時(shí)要十分小心，不可劇烈震蕩保溫杯，也不要將保溫杯蓋子蓋緊。

　　4、將保溫杯放入樣品管或者取下時(shí)動(dòng)作要緩慢，以免溫度變化太快使樣品管炸裂。

　　5、關(guān)閉鋼瓶主閥時(shí)，不可將各減壓閥關(guān)閉。

　　五、數(shù)據(jù)記錄及處理

　　樣品序號(hào)重量(mg)

　　表面積(m2/g)

　　峰面積(m2/g)

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品702001660630

　　樣品170199.2411626622

　　樣品270198.6461621763

　　樣品均值70198.9441624192.5

　　樣品表面積的平均值為(199.241+198.646)/2=198.944m2/g

　　相對(duì)誤差為:(198.944-200.00)/200.00=-0.0078)

　　六、誤差分析

　　1、調(diào)零時(shí)出現(xiàn)問(wèn)題，出峰時(shí)，基線沒(méi)有從零開(kāi)始，然后處理不當(dāng)。

　　2、取出裝有液氮的保溫杯時(shí)，基線還未開(kāi)始掃描。

　　3、脫附時(shí)溫度較低，出現(xiàn)拖尾.通常認(rèn)為滯后現(xiàn)象是由多孔結(jié)構(gòu)造成，而且大多數(shù)情況下脫附的熱力學(xué)平衡更完全。

　　七、注意事項(xiàng)

　　1、打開(kāi)鋼瓶時(shí)鋼瓶表頭的正面不許站人，以免表盤(pán)沖出傷人。

　　2、液氮時(shí)要十分小心，切不可劇烈震蕩保溫杯也不可將保溫杯蓋子蓋緊，注意開(kāi)關(guān)閥門(mén)，旋紐的轉(zhuǎn)動(dòng)方向。

　　3、鋼瓶主閥時(shí)，注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉。

　　4、測(cè)量時(shí)注意計(jì)算機(jī)操作:在吸附時(shí)不點(diǎn)測(cè)量按紐，當(dāng)吸附完畢拿下液氮準(zhǔn)備脫附時(shí)再點(diǎn)調(diào)零，測(cè)量，進(jìn)入測(cè)量吸附量的階段。

　　5、嚴(yán)格按照順序關(guān)閉儀器。

　　6、ET公式只適用于比壓約在所不惜.0.05-0.35之間，這是因?yàn)樵谕茖?dǎo)公式時(shí)，假定是多層的物理吸附，當(dāng)比壓小于0.05時(shí)，壓力太小，建立不起多層物理吸附，甚至連單分子層吸附也未形成，表面的不均勻性就顯得突出。在比壓大于0.35時(shí)，由于毛細(xì)凝聚變得顯著起來(lái)，因而破壞了多層物理吸附平衡。

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