物理實驗報告《固體比表面的測定――BET法》

物理實驗報告《固體比表面的測定――BET法》

　　在學(xué)習(xí)、工作生活中，報告與我們愈發(fā)關(guān)系密切，不同的報告內(nèi)容同樣也是不同的。那么你真正懂得怎么寫好報告嗎？下面是小編精心整理的物理實驗報告《固體比表面的測定――BET法》，歡迎大家分享。

物理實驗報告《固體比表面的測定――BET法》1

　　一、實驗?zāi)康?/strong>

　　1、學(xué)會用BET法測定活性碳的比表面的方法。

　　2、了解BET多分子層吸附理論的基本假設(shè)和BET法測定固體比表面積的基本原理。

　　3、掌握BET法固體比表面的測定方法及掌握比表面測定儀的工作原理和相關(guān)測定軟件的操作。

　　二、實驗原理

　　氣相色譜法是建立在BET多分子層吸附理論基礎(chǔ)上的一種測定多孔物質(zhì)比表面的方式，常用BET公式為:)-1+P(C-1)/P0VmC上式表述恒溫條件下，吸附量與吸附質(zhì)相對壓力之間的關(guān)系.式中V是平衡壓力為P時的吸附量，P0為實驗溫度時的氣體飽和蒸汽壓，Vm是第一層蓋滿時的吸附量，C為常數(shù).因此式包含Vm和C兩個常數(shù)，也稱BET二常數(shù)方程.它將欲求量Vm與可測量的參數(shù)C，P聯(lián)系起來.上式是一個一般的直線方程，如果服從這一方程，則以P/[V(P0-P)]對P/P0作圖應(yīng)得一條直線，而由直線得斜率(C-1)/VmC和直線在縱軸上得截據(jù)1/VmC就可求得Vm.則待測樣品得比表面積為:S=VmNAσA/(22400m)其中NA為阿伏加德羅常數(shù)。m為樣品質(zhì)量(單位:g)。σm為每一個被吸附分子在吸附劑表面上所占有得面積，σm的值可以從在液態(tài)是的.密堆積(每1分子有12個緊鄰分子)計算得到.計算時假定在表面上被吸附的分子以六方密堆積的方式排列，對整個吸附層空間來說，其重復(fù)單位為正六面體，據(jù)此計算出常用的吸附質(zhì)N2的σm=0.162nm2.現(xiàn)在在液氮溫度下測定氮氣的吸附量的方法是最普遍的方法，國際公認的σm的值是0.162nm2.本實驗通過計算機控制色譜法測出待測樣品所具有的表面積。

　　三、實驗試劑和儀器

　　比表面測定儀，液氮，高純氮，氫氣.皂膜流量計，保溫杯。

　　四、實驗步驟

　　(一)準(zhǔn)備工作

　　1、按逆時針方向?qū)⒈缺砻鏈y定儀面板上氮氣穩(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥旋至放松位置(此時氣路處于關(guān)閉狀態(tài))。

　　2、將氮氣鋼瓶上的減壓閥按逆時針方向旋至放松位置(此時處于關(guān)閉狀態(tài))，打開鋼瓶主閥，然后按順時針方向緩慢打開減壓閥至減壓表壓力為0.2MPa，同法打開氫氣鋼瓶(注意鋼瓶表頭的正面不許站人，以免萬一表盤沖出傷人)。

　　3、按順時針方向緩慢打開比表面儀面板上氮氣穩(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥至氣體壓力為0.1MPa。

　　4、將皂膜流量計與儀器面板上放空1口連接，將氮氣阻力閥下方的1號拉桿拉出，測量氮氣的流速，用氮氣阻力閥調(diào)節(jié)氮氣的流速為9ml/min，然后將1號拉桿推入。

　　5、將皂膜流量計與儀器面板上放空2口連接，將氫氣阻力閥下方的2號拉桿拉出，測量氫氣的流速，用氫氣阻力閥調(diào)節(jié)氫氣的流速為36ml/min，然后將2號拉桿推入。

　　6、打開比表面測定儀主機面板上的電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕至橋路電流為120mA，啟電腦，雙擊桌面上Pioneer圖標(biāo)啟動軟件.觀察基線。

　　(二)測量工作

　　1、將液氮從液氮鋼瓶中到入保溫杯中(液面距杯口約2cm，并嚴(yán)格注意安全)，待樣品管冷卻后，用裝有液氮的保溫杯套上樣品管，并將保溫杯固定好.觀察基線走勢，當(dāng)出現(xiàn)吸附峰，然后記錄曲線返回基線后，擊調(diào)零按鈕和測量按鈕，然后將保溫杯從樣品管上取下，觀察脫附曲線.當(dāng)桌面彈出報告時，選擇與之比較的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)，然后記錄(打印)結(jié)果(若不能自動彈出報告，則擊手切按鈕，在然后在譜圖上選取積分區(qū)間，得到報告結(jié)果).重復(fù)該步驟平行測量三次，取平均值為樣品的比表面積。

　　2、實驗完成后，按順序。

　　(1)關(guān)閉測量軟件。

　　(2)電腦。

　　(3)將比表面儀面板上電流調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)至電流為80mA后，關(guān)閉電源開關(guān)。

　　(4)關(guān)閉氫氣鋼瓶和氮氣鋼瓶上的主閥門(注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉)。

　　(5)將插線板電源關(guān)閉.

　　操作注意事項

　　1、比表面測定儀主機板上的粗調(diào)，細調(diào)和調(diào)池旋鈕已固定，不要再動。

　　2、打開鋼瓶時，表頭正面不要站人，以免氣體將表盤沖出傷人。

　　3、使用液氮時要十分小心，不可劇烈震蕩保溫杯，也不要將保溫杯蓋子蓋緊。

　　4、將保溫杯放入樣品管或者取下時動作要緩慢，以免溫度變化太快使樣品管炸裂。

　　5、關(guān)閉鋼瓶主閥時，不可將各減壓閥關(guān)閉。

　　五、數(shù)據(jù)記錄及處理

　　樣品序號重量(mg)

　　表面積(m2/g)

　　峰面積(m2/g)

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品702001660630

　　樣品170199.2411626622

　　樣品270198.6461621763

　　樣品均值70198.9441624192.5

　　樣品表面積的平均值為(199.241+198.646)/2=198.944m2/g

　　相對誤差為:(198.944-200.00)/200.00=-0.0078)

　　六、誤差分析

　　1、調(diào)零時出現(xiàn)問題，出峰時，基線沒有從零開始，然后處理不當(dāng)。

　　2、取出裝有液氮的保溫杯時，基線還未開始掃描。

　　3、脫附時溫度較低，出現(xiàn)拖尾.通常認為滯后現(xiàn)象是由多孔結(jié)構(gòu)造成，而且大多數(shù)情況下脫附的熱力學(xué)平衡更完全。

　　七、注意事項

　　1、打開鋼瓶時鋼瓶表頭的正面不許站人，以免表盤沖出傷人。

　　2、液氮時要十分小心，切不可劇烈震蕩保溫杯也不可將保溫杯蓋子蓋緊，注意開關(guān)閥門，旋紐的轉(zhuǎn)動方向。

　　3、鋼瓶主閥時，注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉。

　　4、測量時注意計算機操作:在吸附時不點測量按紐，當(dāng)吸附完畢拿下液氮準(zhǔn)備脫附時再點調(diào)零，測量，進入測量吸附量的階段。

　　5、嚴(yán)格按照順序關(guān)閉儀器。

　　6、ET公式只適用于比壓約在所不惜.0.05-0.35之間，這是因為在推導(dǎo)公式時，假定是多層的物理吸附，當(dāng)比壓小于0.05時，壓力太小，建立不起多層物理吸附，甚至連單分子層吸附也未形成，表面的不均勻性就顯得突出。在比壓大于0.35時，由于毛細凝聚變得顯著起來，因而破壞了多層物理吸附平衡。

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