淺談鐵碳微電解法預(yù)處理豬場沼液中氨氮的研究論文
0 引言
鐵碳微電解法是一種主要利用電化學(xué)腐蝕原理及一系列協(xié)同作用去除污染物的技術(shù)，其原理主要利用具有不同電極電位的金屬在污染廢水中形成無數(shù)微小的腐蝕原電池，使廢水中的電解質(zhì)污染物通過氧化還原反應(yīng)以及吸附、絮凝、沉淀等作用去除污染物。該技術(shù)近年來逐漸被引入到處理印染、制藥、造紙、焦化等高濃度有機(jī)廢水的預(yù)處理當(dāng)中。
豬場沼液即規(guī)模養(yǎng)豬場污水經(jīng)厭氧消化預(yù)處理后得到的廢液，屬于高濃度有機(jī)廢水，國內(nèi)外對沼液的處理工藝進(jìn)行了大量的研究，其處理方法可歸納為: 資源性利用技術(shù)，自然生態(tài)凈化技術(shù)，工業(yè)化處理技術(shù)，這些技術(shù)普遍存在占地廣、耗時長和投資大等缺點(diǎn)。近年來，引入鐵碳微電解法處理難降解厭氧沼液的研究較少，其對沼液的氨氮去除效果和影響因素及運(yùn)行參數(shù)都有待完善。本研究采用鐵碳微電解法預(yù)處理豬場沼液，探究進(jìn)氣方式、溫度等因素對沼液中氨氮處理效果的影響，并分析探求最佳組合工藝，對工程實(shí)踐具有一定的指導(dǎo)作用。
1 材料與方法
1. 1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器
活性炭粉( 活性炭粉磨細(xì)后過80 目篩) 、鐵粉( 成都金山化學(xué)試劑有限公司，分析純) 、經(jīng)過預(yù)處理的活性炭顆粒( 重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司，分析純) 、經(jīng)過預(yù)處理的活性炭顆粒( 重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司，分析純) 、預(yù)處理后的鐵屑( 成都理工大學(xué)金工實(shí)習(xí)基地的金屬廢料) 、豬場沼液( 成都周邊某規(guī)�；B(yǎng)豬場沼氣池的出水) 。實(shí)驗(yàn)裝置為自制，如圖1 所示，數(shù)據(jù)分析采用Origin8. 0 軟件。
1. 2 實(shí)驗(yàn)方法
1. 2. 1 預(yù)備實(shí)驗(yàn)
將沼液取回實(shí)驗(yàn)室后，對經(jīng)過紗布過濾后的沼液樣品進(jìn)行水質(zhì)分析。根據(jù)前期進(jìn)行的等溫吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將鐵粉、活性炭粉、鐵屑和活性炭顆粒在豬場沼液中分開浸泡24 h，使其達(dá)到吸附飽和，以消除微電解反應(yīng)中鐵和炭吸附作用的影響。
1. 2. 2 單因素實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)在鐵碳微電解反應(yīng)器中進(jìn)行，考察進(jìn)氣方式等6 種單因素對鐵碳混合材料對豬場沼液中氨氮去除效果的影響。初始實(shí)驗(yàn)條件: pH 值為3; 溫度控制為( 20 ± 1) ℃; 反應(yīng)時間240 min; 鐵屑與活性炭顆粒質(zhì)量比為1∶ 1; 采取曝氣方式( 通氣量為8 m/m·h) ; 反應(yīng)體系固液比為10 g 填料∶100 mL 溶液。在初始條件基礎(chǔ)上，取沼液100 mL，改變單個影響因素的'大小，反應(yīng)結(jié)束后，絮凝沉淀30 min，取上清液，采用納氏試劑比色法測定其氨氮，用玻璃電極法測定其pH 值。
1. 2. 3 正交試驗(yàn)
在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，在不同溫度條件下，考察pH 值、反應(yīng)時間、鐵碳比對鐵碳微電解處理效能的綜合影響。對正交試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)采用極差分析法，找出不同溫度下影響鐵碳微電解去除氨氮效果最顯著的因素，從而得出最佳運(yùn)行條件。根據(jù)試驗(yàn)條件采用L9( 34 ) 正交表。
2 結(jié)果與討論
2. 1 單因素實(shí)驗(yàn)
2. 1. 1 進(jìn)氣方式的影響
分別控制各燒杯進(jìn)氣方式為無，攪拌無曝氣，水浴搖床無曝氣，曝氣，其余條件為初始實(shí)驗(yàn)條件。反應(yīng)完后，絮凝沉淀30 min，取上清液測定其氨氮及pH 值。
結(jié)果表明，攪拌與曝氣的方式可有效提高鐵碳微電解對氨氮的去除率，原因是廢液中溶解氧增加，鐵碳填料與廢水中污染物的接觸增多，反應(yīng)更徹底。而曝氣時氨氮的去除率比攪拌時稍低，原因可能是由于較大的曝氣量使鐵碳微電解作用增強(qiáng)，將NO2 -和NO3 - 或其他形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化成為氨氮。
2. 1. 2 溫度的影響
采用水浴搖床分別控制各燒杯溫度為( 20 ±1) ℃，( 30 ± 1) ℃，( 40 ± 1) ℃，其余條件為初始實(shí)驗(yàn)條件。反應(yīng)完后靜置至室溫，絮凝沉淀30 min，取上清液測其氨氮濃度及pH 值。隨著溫度的升高，鐵碳微電解對氨氮的去除率升高，從13. 64%升高到19. 1%，去除率增加了近6 個百分點(diǎn)。分析其原因，可能是鐵碳微電解將NO2 - 和NO3 - 的氮素還原轉(zhuǎn)變?yōu)镹2氣體，從廢水中溢出，隨著溫度的升高，N2氣體在溶液中的溶解性降低，進(jìn)而加快了N2氣體逸出的速率，從而提高了氨氮的去除率。并且對反應(yīng)完之后的pH 值影響不大，均在5 ～ 6 之間。
2. 1. 3 反應(yīng)時間的影響
依次控制各燒杯反應(yīng)時間為30，60，90，120，180， 240 min，其余條件為初始實(shí)驗(yàn)條件。反應(yīng)完后絮凝沉淀30 min，取上清液測定其氨氮濃度及pH值，隨著反應(yīng)時間的增加，鐵碳微電解對氨氮的去除率略有增加，在180 min 后增長緩慢; pH隨著反應(yīng)時間的增加，其值越接近于7。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因可能是: 隨著反應(yīng)時間不斷增加，溶液中逐漸生成更多的原電池，起到更好的去除效果; 反應(yīng)時間繼續(xù)增加，pH 值上升，鐵屑表面能生成鈍化膜，F(xiàn)e2 + 和Fe3 + 大量生成，產(chǎn)生一定絮凝沉淀，減少了鐵屑表面的原電池生成，影響實(shí)驗(yàn)中鐵碳微電解的去除效率。故反應(yīng)時間選取120 min 比較合理，既能達(dá)到良好的去除效果，又能防止鐵屑表面生成鈍化膜，從而影響原電池的生產(chǎn)，降低去除率
2. 1. 4 不同鐵碳粒徑組合的影響
控制各燒杯中分別為樣1( 5 g 碳粒+ 2. 5 g 鐵粉+ 2. 5 g 鐵粒) 、樣2( 5 g 碳粒+ 5 g 鐵粉) 、樣3( 5g 碳粉+ 5 g 鐵粉) 、樣4( 5 g 碳粉+ 5 g 鐵粒) ，其余條件為初始實(shí)驗(yàn)條件。反應(yīng)完后，絮凝沉淀30 min，取上清液測定其氨氮濃度及pH 值，結(jié)果見圖5。結(jié)果表明，對于不同粒徑的鐵碳填料組合，其對氨氮的去除率影響較小。其中樣4 對氨氮的去除效果最佳，去除率為44. 69%，原因可能是活性炭粉的比表面積大于活性炭顆粒，雖然經(jīng)過了去吸附處理，但仍保留了一定的吸附能力。反應(yīng)后的pH 值都在5 ～6之間。
2. 1. 5 沼液初始pH 值的影響
分別調(diào)節(jié)各燒杯pH 值為1. 5，2，3，4，5，6，7，其余條件為初始實(shí)驗(yàn)條件。反應(yīng)完后靜置沉淀30min，取上清液測其氨氮濃度及pH 值，結(jié)果見圖6。結(jié)果表明，pH 值對鐵碳微電解反應(yīng)具有較大的影響，pH 值小于3 或大于5 時，對氨的去除效果不理想，因?yàn)檫^酸會破壞生成的絮凝體，而酸性不足又影響鐵碳微電解系統(tǒng)的活性。當(dāng)pH 值為3 時，鐵碳微電解處理氨氮的去除率較高，原因是在酸性環(huán)境下，鐵屑的電化學(xué)腐蝕過程加劇，原電池?cái)?shù)量增加，極大促進(jìn)氨氮的去除。
2. 1. 6 不同鐵碳質(zhì)量比的影響
控制各反應(yīng)器鐵屑和活性炭顆粒質(zhì)量比分別為1∶ 1，1∶ 2，1∶ 3，1∶ 4，2∶ 1，3∶ 1，4∶ 1，其余條件為初始實(shí)驗(yàn)條件。反應(yīng)完后絮凝沉淀30 min，取上清液測其氨氮濃度及pH 值，結(jié)果見圖7。結(jié)果表明，當(dāng)鐵碳比為1∶ 1 時，氨氮去除效率最高，為34. 01%，而其他鐵碳比對氨氮去除效果很差，僅為15% ～17%，分析其原因，可能是當(dāng)鐵碳比為1∶ 1時，溶液中鐵和碳形成的原電池?cái)?shù)量合適，使足夠的Fe2 + 和Fe3 + 氧化NH3 - N，又使過多的NO2 - 和NO3 - 的氮素被還原轉(zhuǎn)變?yōu)镹2，達(dá)到某種平衡，故氨氮的去除率高于其他鐵碳比情況。由此可以看出，鐵碳比不僅影響原電池產(chǎn)生數(shù)量，還會影響其兩級間的反應(yīng)速率，從而影響鐵碳微電解的降解能力。
2. 2 正交試驗(yàn)
本試驗(yàn)選取3 因素、3 水平的正試實(shí)驗(yàn)，在20℃的溫度下，一共進(jìn)行了9 組實(shí)驗(yàn)方案，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表由表2 和表3 可知，當(dāng)溫度為( 20 ± 1) ℃時，反應(yīng)條件為A3、B3、C2 即鐵碳質(zhì)量比為1∶ 1，pH 值為3，反應(yīng)時間為60 min 的去除效果最好，氨氮的去除率為34. 01%。
3 結(jié)論
( 1) 通過單因素實(shí)驗(yàn)，研究進(jìn)氣方式與攪拌、溫度、反應(yīng)時間、不同粒徑組合、pH 值、鐵碳質(zhì)量比對鐵碳微電解法去除氨氮效果的影響。攪拌、曝氣的方式可有效提高對氨氮的去除率; 隨著溫度的升高，鐵碳微電解對氨氮的去除率升高; 隨著時間的增加，鐵碳微電解對氨氮的去除率略有增加，在180 min后基本達(dá)到平衡; 對于不同粒徑的鐵碳填料組合，其對氨氮的去除率的影響較小; pH 值為3 時對氨氮的去除率明顯增強(qiáng); 當(dāng)鐵碳質(zhì)量比為1∶ 1 時，氨氮去除效率最高，其去除率為34. 01%。
( 2) 通過正交試驗(yàn)，考察pH 值、反應(yīng)時間、鐵碳比對鐵碳微電解處理效能的綜合影響。對正交試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)采用極差分析法，得到當(dāng)溫度為( 20 ±1) ℃，鐵碳質(zhì)量比為1∶ 1，pH 值為3，反應(yīng)時間為60 min 時，對氨氮的去除效果最佳，為34. 01%。
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