自貢市部分食品稀土元素研究分析論文
1方法
1.1樣品制備
糧食類:磨碎,過(guò)20目篩。蔬菜、肉類等取可食部分水洗干凈,晾干,剁碎后混勻。
1.2樣品處理
取各類樣品2.00g,置于瓷灰化皿中,加5.00ml6mol/L硫酸,浸泡過(guò)夜,小火蒸干,繼續(xù)加熱炭化至不冒煙,移入高溫爐中,250℃保持1h后,以50℃/0.5h升溫至(600±20)℃,灰化4~6h,冷卻后取出,滴加2.00ml硝酸濕潤(rùn)灰分,蒸干后移入高溫爐中,600℃灰化2h。取出冷卻后加2.00ml6mol/L鹽酸,2滴或氧化氫,水浴蒸干,再熱溶解蒸干1次。用水少量多次洗入10.00ml刻度試管中并稀釋至刻度。少量不溶物離心。按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。
1.3測(cè)定
吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)、2.00ml試樣制備液和同量的試劑空白液分別置于預(yù)先加入2.00ml緩沖液的刻度試管中,各家1.00ml磺基水楊酸溶液,1.00ml抗壞血酸溶液,混勻,用水補(bǔ)充至8.00ml,混勻后放置10min,各加1.00ml二苯胍乙醇液,即刻搖勻,然后各加1.00ml偶氮胂Ⅲ-偶氮胂K混合絡(luò)合劑,混勻,20min,用3cm杯,于分光光度計(jì)上以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),分別在波長(zhǎng)λ1=680nm;λ2=660nm、λ3=640nm處測(cè)定其對(duì)應(yīng)的吸光度。按公式:△A=A2-(A1+A3)/2計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)的△A值,以△A值為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
1.4實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T5009.94-2005《食品中稀土的測(cè)定方法》,評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)GB2762-2005《食品中污染物限量》進(jìn)行。
2結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液測(cè)試數(shù)據(jù)。吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)按測(cè)定方法測(cè)定,每天做1次,連續(xù)10d,共制作10次標(biāo)準(zhǔn)曲線,r均為0.999。表1為標(biāo)準(zhǔn)工作液測(cè)試數(shù)據(jù),表中各吸光值為10次標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)得的平均值。
2.2線性范圍與檢出限對(duì)各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液的測(cè)定值呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系(r=0.9996),且對(duì)低濃度(0.482g/10ml,相當(dāng)于樣品0.24mg/kg)的測(cè)定也較理想。
2.3精密度試驗(yàn)與回收率試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品稱量6份,每1天進(jìn)馬弗爐消化1份共6d,得到6次重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù),RSD<10%,總平均回收率為85.3%。
2.4樣品檢測(cè)結(jié)果。此次抽樣為魚、玉米、大米、面粉、禽蛋、茶葉、菇類、肉類、蔬菜共9種食品種類,其中除肉類未檢出稀土元素外,其余8種均有不同程度檢出,糧食類、魚類、禽蛋類、茶葉的稀土含量較高,蔬菜類、菇類稀土含量較低(低1個(gè)數(shù)量級(jí)),所有樣品無(wú)1例超標(biāo)。各食品種類稀土含量范圍、合格率見(jiàn)表2。
2.5各類食品含量分析對(duì)本市抽樣的部分食品的研究表明,動(dòng)物性食品中以魚類稀土元素含量最高,禽蛋類次之,肉類最低。植物性食品中其稀土元素含量以玉米類最高,大米、茶葉、面粉次之,菇類、蔬菜類較低,與胡書玉研究相似。其平均含量為魚類1.119mg/kg、玉米類1.054mg/kg、大米類1.046mg/kg、茶葉類1.026mg/kg、面粉類1.017mg/kg、禽蛋類0.767mg/kg、菇類0.165mg/kg、蔬菜類0.037mg/kg、肉類0.000mg/kg。
3討論
測(cè)定數(shù)據(jù)表明,按照GB2762-2005《食品中污染物限量》對(duì)各類食品的'限量指標(biāo)要求,筆者所測(cè)樣品的稀土總合格率為100%,雖無(wú)1例超標(biāo),表明自貢市市售食品稀土污染并不嚴(yán)重。但稀土含量大部分在1.0~1.382mg/kg之間,還是有必要提醒相關(guān)部門及企業(yè)的重視。稀土元素屬重金屬元素,人體攝入過(guò)多可能會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生一定危害。經(jīng)過(guò)分析,食品中稀土含量高的主要原因可能會(huì)與以下因素有關(guān):一是土壤母質(zhì)稀土含量高;二是施用的肥料、農(nóng)藥不純,可能含有某些稀土元素;三是環(huán)境污染,灌溉用水污染,空氣漂移污染等;四是長(zhǎng)期施用化肥,土壤酸化,土壤中的稀土由不可利用態(tài)變成可利用態(tài)被農(nóng)作物吸收。有關(guān)方面應(yīng)從源頭抓起,改善生態(tài)條件,控制城市和工礦區(qū)污染源,在土壤污染物含量較低的地方建立蔬菜和糧食基地,加強(qiáng)對(duì)蔬菜和糧食基地的管理;并在蔬菜和糧食生產(chǎn)、加工、貯運(yùn)和銷售全過(guò)程中,嚴(yán)格控制其不受污染,確保公眾消費(fèi)安全。
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