乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告
隨著社會(huì)一步步向前發(fā)展,報(bào)告與我們的生活緊密相連,我們?cè)趯憟?bào)告的時(shí)候要避免篇幅過長。那么你真正懂得怎么寫好報(bào)告嗎?下面是小編收集整理的乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告,希望對(duì)大家有所幫助。
乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告1
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2、學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。
3、復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
本實(shí)驗(yàn)用冰醋酸和乙醇為原料,采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外,還有生成乙醚的副反應(yīng)。主反應(yīng):
副反應(yīng):
三、儀器與試劑
儀器:100ml、50ml圓底燒瓶,冷凝管,溫度計(jì),分液漏斗,電熱套,分餾柱,接引管,鐵架臺(tái),膠管量筒等。
試劑:無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸,向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2、開始加熱,加熱電壓控制在70V——80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶,微沸30——40min。
3、蒸餾溫度控制在溫度嚴(yán)格控制在73——78℃直至反應(yīng)結(jié)束。
五、產(chǎn)品精制
1、首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液,用分液漏斗分,目的是離除去冰醋酸。
2、再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水,目的是防止乙酸乙酯水解。
3、加入7ml飽和氯化鈣溶液,目的`是出去無水乙醇。
4、加入2gMgSO4固體,目的是除水。
六、數(shù)據(jù)處理
最后量取乙酸乙酯為7、8ml。(冰醋酸相對(duì)分子質(zhì)量60、05相對(duì)
密度1、049)(乙酸乙酯相對(duì)分子質(zhì)量88、10相對(duì)密度0、905)
產(chǎn)率=(7、8X0、9/88)/(8X1、04/60)X100%=57%
七、討論
1、濃硫酸加入時(shí)會(huì)放熱,應(yīng)在搖動(dòng)中緩慢加入。
2、加入飽和NaCO3時(shí),應(yīng)在搖動(dòng)后放氣,以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內(nèi)壓力過大。
3、若CO32—洗滌不完全,加入CaCl2時(shí)會(huì)有CaCO3沉淀生成,應(yīng)加入稀鹽酸溶解。
4、干燥時(shí)應(yīng)塞上瓶塞,并間歇振蕩。
5、蒸餾時(shí),所有儀器均需烘干。
乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成,加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解;
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)方法;
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
主反應(yīng):
、僖宜嵋阴サ挠猛;②制備方法;③反應(yīng)機(jī)理;④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。
三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺(tái) 升降臺(tái) 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(jì)(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實(shí)驗(yàn)裝置
。1)滴加、蒸餾裝置;
。2)洗滌、分液裝置;
。3)蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】
、 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
、 加料:在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時(shí)要逐滴加入,加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
、 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。
、 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
= 6 * GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯會(huì)和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時(shí),由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物,從而影響酯的產(chǎn)率。
、 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實(shí)際產(chǎn)量 ;
4、理論產(chǎn)量 ;
5、產(chǎn)率 。
八、實(shí)驗(yàn)討論
1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?
2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)?在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?
3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?
十、實(shí)驗(yàn)體會(huì)
談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。
實(shí)驗(yàn)步驟:
、僭谝粋(gè)大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔铩0旬a(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。
、奂訜峄旌衔镆欢螘r(shí)間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實(shí)驗(yàn)注意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
、诩尤朐噭╉樞?yàn)橐掖肌鷿饬蛩帷宜帷?/p>
、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。
、輰(duì)反應(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說明:
a、濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用:
、僦泻驼舭l(fā)過去的乙酸;
、谌芙庹舭l(fā)過去的乙醇;
、蹨p小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施: (該反應(yīng)為可逆反應(yīng))
、儆脻饬蛩嵛胶庹蛞苿(dòng)
、诩訜釋Ⅴフ舫
提高產(chǎn)量的措施:
、儆脻饬蛩嶙鞔呋瘎、吸水劑。
、诩訜幔燃涌旆磻(yīng)速率、又將酯蒸出)。
、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。
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