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天然藥物實(shí)驗(yàn)報(bào)告
在經(jīng)濟(jì)發(fā)展迅速的今天,我們都不可避免地要接觸到報(bào)告,報(bào)告根據(jù)用途的不同也有著不同的類型。那么一般報(bào)告是怎么寫的呢?以下是小編為大家收集的天然藥物實(shí)驗(yàn)報(bào)告,歡迎閱讀,希望大家能夠喜歡。
天然藥物實(shí)驗(yàn)報(bào)告1
1:實(shí)驗(yàn)?zāi)康,具體寫該次實(shí)驗(yàn)要達(dá)到的要求和實(shí)現(xiàn)的任務(wù)。
2:實(shí)驗(yàn)原理,是寫你這次實(shí)驗(yàn)操作是依據(jù)什么來完成的,一般你的實(shí)驗(yàn)書上都有,你總結(jié)一下就行。
3:實(shí)驗(yàn)用品,包括實(shí)驗(yàn)所用器材,液體和固體藥品等。
4:實(shí)驗(yàn)步驟:
5:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理。
6:問題分析及討論
實(shí)驗(yàn)步驟
。1)在試管中加入5mL5%的過氧化氫溶液,把帶火星的木條伸入試管;
。2)加熱實(shí)驗(yàn)(1)的`試管,把帶火星的木條伸入試管;
。3)在另一支試管中加入5mL5%的過氧化氫溶液,并加入2g二氧化錳,把帶火星的木條伸入試管;
。4)待實(shí)驗(yàn)(3)的試管內(nèi)液體不再有現(xiàn)象發(fā)生時,重新加熱3mL5%的過氧化氫溶液,把帶火星的木條伸入試管;(該步驟實(shí)驗(yàn)可以反復(fù)多次)
。5)實(shí)驗(yàn)后將二氧化錳回收、干燥、稱量。
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及現(xiàn)象解釋:
實(shí)驗(yàn)編號實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象解釋
。1)木條不復(fù)燃
。2)木條不復(fù)燃H2O2分解O2速度太慢沒足夠的O2試木條復(fù)燃。
。3)3H2O2產(chǎn)生大量氣泡木條復(fù)燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木條復(fù)然
(4)新加入的H2O2產(chǎn)生大量氣泡因?yàn)镸nO2繼續(xù)作為催化擠的作用!H2O2繼續(xù)分解
(5)5MnO2的質(zhì)量不變因?yàn)镸nO2是催化劑所以只是改變化學(xué)反應(yīng)速度,不改變其化學(xué)性質(zhì)和質(zhì)量
實(shí)驗(yàn)題目:
草酸中h2c2o4含量的測定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
學(xué)習(xí)naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及有關(guān)儀器的使用;
學(xué)習(xí)堿式滴定管的使用,練習(xí)滴定操作。
實(shí)驗(yàn)原理:
h2c2o4為有機(jī)弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量組分分析時cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計(jì)量點(diǎn)ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。
naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定:
—cook
—cooh
+naoh===
—cook
—coona
+h2o
此反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實(shí)驗(yàn)方法:
一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
用臺式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。
準(zhǔn)確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0。2%酚酞指示劑,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。
二、h2c2o4含量測定
準(zhǔn)確稱取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理:
一、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
實(shí)驗(yàn)編號123備注
mkhc8h4o4/g始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
vnaoh/ml始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
cnaoh/mol·l—1
naoh/mol·l—1
結(jié)果的相對平均偏差
二、h2c2o4含量測定
實(shí)驗(yàn)編號123備注
cnaoh/mol·l—1
m樣/g
v樣/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
ωh2c2o4
h2c2o4
結(jié)果的相對平均偏差
天然藥物實(shí)驗(yàn)報(bào)告2
實(shí)驗(yàn)一、槐米中蘆丁的提取、精制和鑒定
。ㄒ唬⿲(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?/p>
制備蘆丁,供藥用。
通過蘆丁的制備,掌握黃酮類化合物的提取分離的原理和操作。
熟悉重結(jié)晶技巧。
了解和掌握黃酮類化合物的一些主要性質(zhì)和鑒定方法。
。ǘ⿲(shí)驗(yàn)的基本原理
1、蘆丁的提取原理
利用蘆丁結(jié)構(gòu)中含有多個酚羥基,呈酚酸性,能在堿水中溶解的性質(zhì),可用堿性溶劑進(jìn)行提取,提取液加酸后可沉淀析出(堿溶酸沉法)。也可利用蘆丁在冷水中溶解度小,在熱水中溶解度大的性質(zhì)進(jìn)行提取。
2、蘆丁的分離原理
利用蘆丁結(jié)構(gòu)在冷乙醇中溶解度小,在熱乙醇中溶解度大,以及在熱水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性質(zhì)分離。蘆丁用溶劑加熱溶解后,趁熱抽濾,濾液放冷后能析出而達(dá)到分離的目的(如不純可再重復(fù)操作進(jìn)行分離)。也可采用醇溶水沉法進(jìn)行精制。
3、蘆丁的鑒定原理
。1)利用吸附薄層色譜的分離原理,蘆丁與蘆丁對照品在同一條件下進(jìn)行展開,顯色,以達(dá)到鑒定蘆丁的目的。
(2)通過專屬的化學(xué)顯色反應(yīng)(如三氯化鋁顯色反應(yīng)),確定蘆丁的成分類型(黃酮類)。
。ㄈ⿲(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、用堿提法、水提法、醇提法提取槐米中蘆丁。
2、用酸沉法和冷卻過飽和法分離蘆丁。
3、溶劑重結(jié)晶精制蘆丁。
4、薄層色譜法和顯色反應(yīng)鑒定蘆丁
。ㄋ模⿲(shí)驗(yàn)藥材儀器與試劑
1、實(shí)驗(yàn)藥材:槐米20g。
2、儀器:磁力加熱攪拌器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、粉碎機(jī)、500ml燒杯,1000ml燒杯,50ml燒杯,250ml園底燒瓶、500ml園底燒瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml錐形瓶、50ml錐形瓶、研缽、移液管、減壓過濾裝置,布氏漏斗,抽濾瓶、層析缸等。
3、試劑:硼砂、氧化鈣、 HCI、三氯化鋁、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、濾紙、PH試紙等。
(五)實(shí)驗(yàn)方法與注意事項(xiàng)
1、蘆丁的提取
。2)方法二(水提取法)稱取槐米粗粉20g,在研缽中研碎后放入500ml燒瓶中,(注意小心沿側(cè)邊放入磁子),加水200ml,用磁力加熱攪拌器加熱煮沸30min,(設(shè)定溫度為105°C,當(dāng)加熱到103°時,觀察到:液體開始沸騰,有氣味,有泡沫產(chǎn)生。藥材翻滾,圓底燒瓶壁有水滴。且隨著時間的增多,泡沫越來越多,加熱20min左右后,泡沫豐富。稍調(diào)低轉(zhuǎn)速。),趁熱過濾。殘?jiān)ú僮饕淮,合并兩次濾液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,(觀察到:析出后,有黃色晶體,上清液為棕色,香卞甘味。抽濾時,固體為淡黃色。烘干后,呈黃綠色)。減壓抽濾,用少量蒸餾水洗滌蘆丁結(jié)晶,抽干,得粗制蘆丁,干燥,稱重,計(jì)算得率。(濾紙+漏斗145、02g,濾紙+漏斗+樣品146、617g,故知樣品為1、597g,得率為7、99%)
(附加步驟:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),濃縮至50ml,觀察是否有殘余蘆丁。其中,重點(diǎn)注意旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用。組裝好儀器后,關(guān)閉玻璃氣閥,打開真空泵,至0、05Mpa時,打開加熱開關(guān),旋轉(zhuǎn)開關(guān)等。然后開始旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),過程中,要耐心等待,并時刻注意蒸發(fā)液體,防止噴濺出蒸發(fā)瓶,造成實(shí)驗(yàn)失敗。)
2、蘆丁的精制
。1)方法一(醇—水重結(jié)晶法)取粗制蘆丁1g,(實(shí)際上為1.008g,其中,粗制蘆丁為淡黃色固體,有香味),置于250ml園底燒瓶中,加90%(實(shí)際為80%)乙醇30ml加熱回流15分鐘,趁熱抽濾。(濾液為黃色透明油狀液體)。濾液置250ml燒杯中,向?yàn)V液中加蒸餾水(約3~4倍量)至溶液呈明顯混濁,室溫放置,抽濾得精致蘆丁。用少量蒸餾水洗滌蘆丁結(jié)晶,晾干,稱重。(濾紙+漏斗29.69g,濾紙+漏斗+樣品30.20g,故知樣品為0.51g)。
3、鑒定
。1)點(diǎn)滴顯色反應(yīng)取蘆丁的甲醇溶液(供試液)分別點(diǎn)在濾紙上,揮去溶劑,然后分別加下列試劑,觀察顯色前后顏色及熒光的變化。
供試液:蘆丁的甲醇溶液。
顯色劑:2%三氯化鋁乙醇溶液[在紫外燈下λ365nm觀察顯色前后顏色及熒光的變化]
。2)薄層色譜鑒定
吸附劑:硅膠GF254薄層板(5.0cm X 10.0cm)。
樣品:自制蘆。ㄓ眉状既芙,濃度約1mg/ml)
對照品:蘆丁對照品的甲醇溶液。
展開劑:三氯甲烷—甲醇—甲酸(7∶3∶0.5)
顯色:a、先在可見光下觀察,然后在紫外光下觀察(365nm紫外燈下觀察)
(觀察到兩點(diǎn),呈深色)
b、噴三氯化鋁試劑前后觀察顏色變化(365nm紫外燈下觀察)
。▽φ战M為淺褐色,實(shí)驗(yàn)組為黃綠色,有拖尾)
實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄:觀察斑點(diǎn)顏色,記錄圖譜并計(jì)算Rf值。
Rf樣品=3.00/5、75=0.522
總結(jié):
1、實(shí)驗(yàn)應(yīng)細(xì)心,耐心,如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時。
2從失敗中總結(jié)經(jīng)驗(yàn),改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的方法,為以后積累經(jīng)驗(yàn)。
3、實(shí)驗(yàn)的過程中,需要團(tuán)隊(duì)合作,從不同的方面來注意、分析實(shí)驗(yàn),得到最好的結(jié)果。
5 、注意事項(xiàng)
。1)硼砂因能與蘆丁中的鄰二酚羥基結(jié)合,起保護(hù)鄰二酚羥基,不被氧化破壞的作用。實(shí)驗(yàn)證明,提取時加入硼砂,產(chǎn)品的質(zhì)量會好些。
(2)石灰乳既能達(dá)到堿溶解提取蘆丁的目的,還可以除去槐米中大量的粘液質(zhì)和酸性樹脂(形成鈣鹽沉淀),但PH不能過高和長時間煮沸,因?yàn)闀䦟?dǎo)致蘆丁的水解而開環(huán)和形成鈣鰲合物,影響產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率。
。3) PH過低(酸性太強(qiáng))會使蘆丁形成洋鹽而收率降低。
。4)稱量蘆丁時,先將帶濾紙的漏斗稱重,再將盛樣品的帶濾紙的漏斗稱重,差重即為樣品的重量。
實(shí)驗(yàn)二、牡丹皮中丹皮酚的提取、分離與鑒定
(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?/p>
1、掌握揮發(fā)油的一般提取和鑒定方法。
2掌握用水蒸氣蒸餾法從牡丹皮中提取丹皮酚的方法。
3掌握丹皮酚的色譜檢識和定性鑒定方法。
(二)實(shí)驗(yàn)的基本原理
利用揮發(fā)油與水不相混合,當(dāng)受熱后,二者蒸氣壓的總和與大氣壓相等時,溶液即開始沸騰。繼續(xù)加熱,則揮發(fā)油可隨水蒸氣蒸餾出來。丹皮酚具有揮發(fā)性,可隨水蒸氣蒸餾,又因在冷水中難溶,故放冷后析出結(jié)晶。
(三)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、用揮發(fā)油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。
2、溶劑重結(jié)晶或引種結(jié)晶純化丹皮酚。
3三氯化鐵顯色反應(yīng)和薄層色譜法鑒定丹皮酚。
。ㄋ模⿲(shí)驗(yàn)藥材儀器與試劑
1、實(shí)驗(yàn)藥材:牡丹皮20g。
2、儀器:水蒸氣蒸餾裝置(包括揮發(fā)油提取器、蒸餾瓶500ml、回流冷凝管)、粉碎機(jī)、500ml燒杯,量筒,減壓過濾裝置,濾紙,布氏漏斗,層析缸等。
3、試劑:氯化鈉、三氯化鐵、鹽酸、乙醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯等。
4材料:GF254硅膠薄層板
(五)實(shí)驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)
1、丹皮酚的提取
取牡丹皮20g(實(shí)際為20.066g),粉碎,置250ml圓底燒瓶(改為“三口瓶”)中,加100ml水、2ml乙醇和8g氯化鈉(實(shí)際為8.043g),(裝儀器時,注意凡士林的涂抹方法,不是全涂抹于塞子,而是口與塞各涂一半,注意方向),振搖混合后浸潤1h,連接揮發(fā)油提取器并加注冷凝水,自冷凝管上端加水使充滿測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止。(過程中現(xiàn)象為:乳白色粉末,混合后,顏色變深,上有咖啡色淺浮沫),水浴回流收集蒸餾液(共收集蒸餾液約60ml)。將蒸餾液放冷,分層,開啟測定器下端活塞使油層下降至其上端與刻度“0”線平齊,讀取揮發(fā)油量,計(jì)算百分含量。(出現(xiàn)問題:開始加熱時,油層在下,加熱全部壓回,重新開始。后來,溫度傳感器在瓶中與磁子相吸,處理過程中,由于頻繁開塞且時間過長,導(dǎo)致大量有效揮發(fā)性油物質(zhì)從側(cè)口揮發(fā),最終未能成功收集到大量油性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)失。。┚従彿懦鏊,接收揮發(fā)油。揮發(fā)油靜置過夜,有白色針狀結(jié)晶析出,濾取結(jié)晶,干燥,稱重。如結(jié)晶不純,可加入95%乙醇至全部溶解,(約為粗晶的15倍),抽濾,濾液中加入4倍量的蒸餾水,使溶液呈乳白色,靜置后則有大量白色針狀結(jié)晶析出。(由于上一步的失敗,未進(jìn)行此步驟,而是與“第七組”共同分享了他們的成果,從而順利進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的下一步。在此表示感謝。
2、丹皮酚的鑒定
。1)薄層色譜鑒定
吸附劑:硅膠GF254薄層板(5.0cm X 10.0cm)。
樣品:自制樣品的乙醇液,丹皮酚對照品乙醇溶液
展開劑:環(huán)己烷—乙酸乙酯—(3:1)或環(huán)己烷—三氯甲烷—無水乙醇(7:3:1)
顯色:噴5%三氯化鐵乙醇溶液或鹽酸酸化的5%三氯化鐵乙醇溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰
實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄:觀察斑點(diǎn)顏色,記錄圖譜并計(jì)算Rf值。
Rf樣品=4、90/7、10=0、690
總結(jié):
1、本實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)問題:溫度傳感器在瓶中與磁子相吸,處理過程中,由于頻繁開塞且時間過長,導(dǎo)致大量有效揮發(fā)性油物質(zhì)從側(cè)口揮發(fā),最終未能成功收集到大量油性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)應(yīng)細(xì)心,耐心,不可操之過急。
2 、實(shí)驗(yàn)的過程也是探索的過程,實(shí)驗(yàn)失敗,得不到產(chǎn)物,需要我們從失敗中總結(jié)經(jīng)驗(yàn),防止再發(fā)生錯誤;改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的方法,尋找合適的方法。
3、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)及注意事項(xiàng)
1、提取完畢后,須待油水完全分層,在接受揮發(fā)油時,應(yīng)注意盡量避免帶出水分。
2、產(chǎn)品應(yīng)在干燥、密閉、避光條件下保存(注意,嚴(yán)禁放入烘箱中烘干)。
實(shí)驗(yàn)三、黃柏中小檗堿的提取、分離與鑒定
實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?/p>
學(xué)習(xí)和掌握小檗堿的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和特殊的理化性質(zhì),及小檗堿的一般提取精制方法。
實(shí)驗(yàn)的基本原理
小檗堿的提取原理
根據(jù)水溶性季銨堿在乙醇和堿水中溶解度大性質(zhì),利用乙醇回流法和堿水提取法進(jìn)行提取。
小檗堿的分離原理
。1)利用小檗堿的鹽酸鹽在水中溶解度。1:500),采用鹽析法使小檗堿沉淀析出,達(dá)到純化的目的。
(2)利用鹽析法分離小檗堿
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、用乙醇回流提鹽析法、醇索氏提鹽析法和堿滲漉提鹽析法提取黃柏中鹽酸小檗堿。
2、溶劑重結(jié)晶精制鹽酸小檗堿。
3、薄層顯色反應(yīng)鑒定鹽酸小檗堿
實(shí)驗(yàn)藥材儀器與試劑
1、實(shí)驗(yàn)藥材:黃柏30g。
2、儀器:250ml燒瓶、500ml燒杯,冷凝管、滲漉筒250ml,粉碎機(jī)、減壓過濾裝置、紗布、漏斗,層析缸等。
3、試劑:氧化鈣,氨水,NaCI,鹽酸、H2SO4,三氯甲烷,甲醇,乙醇,改良碘化鉍鉀等。
實(shí)驗(yàn)方法
小檗堿的提取
。2)方法二(醇索氏提鹽析法)稱取黃柏30g(實(shí)際上,試驗(yàn)中取15g),(用粉碎機(jī))粉碎成粗粉,用濾紙包成筒狀,置于索氏提取器中,(由于索氏提取器的內(nèi)徑較小,在裝入粗粉的過程中要注意藥粉不能溢出,注意最后藥品不要高于管口),燒瓶中加入210ml的.95%乙醇,(實(shí)驗(yàn)中由于判斷失誤,開始只加了105ml,后來在過程中,由于虹吸較難,補(bǔ)加了一部分乙醇,大約70多ml),(水浴提取開始時,未加水浴鍋的蓋,后來及時加蓋,并用棉花裹住索氏提取器側(cè)管,防止因水蒸氣影響過熱),(過程中,觀察到:提取液剛開始為黃色液體,隨著提取次數(shù)增多,顏色變淡),水浴提取至無顏色。乙醇提取液濃縮至糖漿狀(濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,現(xiàn)象為:隨著蒸發(fā)的進(jìn)行,液體減少,顏色變深),加水約80ml(實(shí)際為40ml),濾出沉淀(樹脂等雜質(zhì)),濾液加入15%NaCI(W/V)(實(shí)際為6.05g),溶解后(為了加快溶解,可以把加入NaCI的濾液放在水浴上方,并用玻璃棒攪拌),放置過夜。析出沉淀,(沉淀為黃色固體,溶液為紅棕色),過濾沉淀物(鹽酸小檗堿)。烘干,稱重。(由于電子天平儀器的故障,第一次測量得到負(fù)質(zhì)量。除去漏斗,重新采用分析天平測得:樣品+濾紙為0.4603g,濾紙為0.54516g,故粗略得樣品0.0087g。雖產(chǎn)量較低,但也是所有實(shí)驗(yàn)組中唯一成功的一組,得到了經(jīng)驗(yàn):。
鹽酸小檗堿的精制
。2)方法二:取上述鹽酸小檗堿粗品全部,放入適宜的小錐形瓶(實(shí)際為燒瓶)中,加25倍量沸水,水浴加熱溶解,趁熱過濾,濾出不溶物,濾液在65℃時加濃鹽酸調(diào)PH2~3,放置1~2h,析晶,用蒸餾水洗至PH4.8,80℃以下干燥,得精制鹽酸小檗堿,稱重,計(jì)算得率。(由于粗制得的樣品較少,未進(jìn)行此步驟,直接進(jìn)入鑒定)。
鑒定
。1)檢識反應(yīng)
取鹽酸小檗堿(淺黃色)少許,加蒸餾水3ml(10ml),緩緩加熱,(小檗堿逐漸溶解,成淺黃色液體),溶解后加氫氧化鈉試液2滴(10滴),顯橙色,溶液放冷,過濾,取澄清濾液,加丙酮4滴,即發(fā)生混濁。(加入丙酮后可觀察到黃色渾濁)放置,生成黃色小檗堿沉淀。
。2)薄層色譜鑒定
吸附劑:硅膠GF254薄層板(5.0cm X 10.0cm)。
樣品:自制鹽酸小檗堿(用甲醇溶解)
展開劑:三氯甲烷—甲醇—氨水(14∶4∶0.5)
顯色:a、先在可見光下觀察,(觀察到點(diǎn)呈黃色,由于產(chǎn)品不純,樣品點(diǎn)后面還有拖尾現(xiàn)象)。然后在紫外光下觀察。(可以明顯的觀察到兩點(diǎn)的位置,為明顯的黑藍(lán)色,拖尾現(xiàn)象很明顯)。
b、噴改良碘化鉍鉀液顯色,前后觀察顏色變化(由黃色變?yōu)辄S棕色)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄:觀察斑點(diǎn)顏色,記錄圖譜并計(jì)算Rf值。
Rf樣品=4.10/7.60=0.539
Rf對照=3.40/7.60=0.741 (可看出,在純度上與對照品還是存在一定的差距)。
總結(jié):
1、實(shí)驗(yàn)應(yīng)細(xì)心,耐心,不可操之過急。
2.從實(shí)驗(yàn)得率低中,知道了藥物中要提取有用成分含量是很少的,析晶過程需要的時間很長,故藥物總是如此之貴。
3、實(shí)驗(yàn)的過程也是探索的過程,每次實(shí)驗(yàn)都有可能失敗,得不到產(chǎn)物或者產(chǎn)物量,需要我們從失敗中總結(jié)經(jīng)驗(yàn),改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的方法,尋找到最合適的方法。
4、實(shí)驗(yàn)的過程中,需要團(tuán)隊(duì)合作,不同人從不同的方面來分析實(shí)驗(yàn),總結(jié)出誤差來源。
實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)及注意事項(xiàng)
1、從黃柏中提取小檗堿時,宜采用石灰浸泡,使所含的大量粘液質(zhì)形成鈣鹽難溶于水而不被提出。
2、在精制鹽酸小檗堿的過程中,加熱煮沸以后,應(yīng)迅速抽濾,以免溶液在過濾過程中變冷而析出鹽酸小檗堿結(jié)晶,造成產(chǎn)量損失。
3、加熱溶解樣品時溫度不宜太高,時間不宜太長,否則很容易析出固體,影響晶形。
4、小檗堿的干燥溫度不宜太高,否則產(chǎn)品的顏色加深,影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
5、展開劑中加氨水的量應(yīng)嚴(yán)格控制,所用的容器一定要干,展開劑配好后不能產(chǎn)生混濁。
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