蒸餾工業(yè)酒精實(shí)驗(yàn)報(bào)告

蒸餾工業(yè)酒精實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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蒸餾工業(yè)酒精實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

　�。ㄒ唬�實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

　　掌握常壓蒸餾的原理和操作

　　（二）實(shí)驗(yàn)原理

　　蒸餾是提純和分離液態(tài)有機(jī)化合物的一種常用方法，同時(shí)還可以測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)，定性檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。通過(guò)蒸餾還可以回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

　　蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發(fā)性不同，溶液經(jīng)加熱后有一部分氣化時(shí)，由于各個(gè)組分具有不同的揮發(fā)性，致使液相和氣相的組成不一樣。揮發(fā)性高的組分，即沸點(diǎn)較低的組分(或稱(chēng)“輕組分”)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發(fā)性較低的組分，即沸點(diǎn)較高的組分(又稱(chēng)“重組分”)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理，物料蒸氣被冷卻后，在此部分冷凝液中重組分的'濃度要比它在氣相中的濃度高。

　　公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質(zhì)00的量分?jǐn)?shù)；pA和pB分別為A、B兩組分在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓。00由上式可見(jiàn)，若A、B兩組分的沸點(diǎn)相差較大，即pA/pB的值足夠大時(shí)，通過(guò)一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離，該比值越大，分離效果越好，反之則效果較差。一般來(lái)講，各組分之間沸點(diǎn)差在30℃以上時(shí)，才能獲得較好的分離效果。當(dāng)一個(gè)二元或三元混合溶液中各組分的沸點(diǎn)差別不大時(shí)，簡(jiǎn)單蒸餾難以將它們分離，此時(shí)需用分餾方法分離。

　　在通常情況下，純的液態(tài)物質(zhì)在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)。如果在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)有變動(dòng)，說(shuō)明物質(zhì)不純，因此可借蒸餾的方法來(lái)測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。通常純物質(zhì)的沸程（沸點(diǎn)范圍）較小（0.5~1℃），而混合物的沸程較大。注意某些有機(jī)化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)（稱(chēng)為共沸點(diǎn)），因此不能認(rèn)為蒸餾溫度恒定的物質(zhì)都是純物質(zhì)。

　　蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器，溶液在燒瓶?jī)?nèi)受熱氣化，蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定，通常液體的體積應(yīng)占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入溜出液中；如果裝入液體量過(guò)少，蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)會(huì)有較多液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。安裝儀器時(shí)一般按照自下而上，從左到右的順序，先根據(jù)熱源高度在鐵架臺(tái)上固定好蒸餾燒瓶，裝上蒸餾頭和溫度計(jì)，注意溫度計(jì)的位置，通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線(xiàn)上，在另一鐵架臺(tái)上用鐵夾夾住冷凝管中部，調(diào)節(jié)鐵架臺(tái)位置，使冷凝管中心線(xiàn)與蒸餾頭支管中心線(xiàn)在同一直線(xiàn)上，移動(dòng)冷凝管，使其與蒸餾頭支管緊密相連，然后依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時(shí)，接液管和接收瓶之間不可密閉，否則整個(gè)蒸餾裝置成密閉體系，會(huì)導(dǎo)致爆炸事故。

　　蒸餾前，燒瓶中應(yīng)加沸石，以防止液體爆沸。如忘加沸石，絕不能在液體接近沸點(diǎn)時(shí)補(bǔ)加，必須待液體冷卻后再補(bǔ)加。若中途停止蒸餾并需要繼續(xù)再蒸餾時(shí)，應(yīng)重新加入沸石。開(kāi)始加熱前，要先通冷凝水，并檢查各部分儀器連接是否緊密，以防漏氣。蒸餾時(shí)，不要把液體蒸干。當(dāng)蒸餾瓶中只剩少量液體時(shí)應(yīng)停止蒸餾。蒸餾完畢后，應(yīng)先停止加熱，移開(kāi)熱源，然后關(guān)閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內(nèi)水排走。撤卸儀器的順序與安裝時(shí)相反，先取下溫度計(jì)，接著取下接收瓶、接液管，然后拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。

　�。ㄈ�）主要材料、儀器和試劑

　　1.儀器

　　電爐50ml蒸餾燒瓶1個(gè)蒸餾頭1個(gè)100℃溫度計(jì)1支直形冷凝管1個(gè)接液管1個(gè)接收瓶2個(gè)20ml量筒1個(gè)。

　　2.試劑

　　工業(yè)酒精

　�。ㄋ模�實(shí)驗(yàn)步驟

　　1.加料

　　蒸餾裝置安裝好后，取下溫度計(jì)，在燒瓶中加入20ml工業(yè)酒精（注意不能使液體從蒸餾頭支管流出）。加入1~2粒沸石，裝上溫度計(jì)，檢查儀器各部分是否連接緊密。

　　2.加熱

　　通入冷凝水，用水浴加熱，觀(guān)察蒸餾瓶中現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體沸騰時(shí)，蒸氣上升，待到達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。此時(shí)應(yīng)控制電爐功率，使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管，而是冷凝回流。待溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)加熱速度，控制溜出液以1~2滴/s為宜。

　　3.收集餾分

　　待溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，更換另一潔凈干燥的接收瓶，收集77~79℃餾分，并測(cè)量餾分的體積。

　　4.儀器拆除

　　蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷后停止冷凝水，拆除儀器。

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　　[1]蒸餾時(shí)加熱不能過(guò)快或過(guò)慢。過(guò)快時(shí)，在蒸餾燒瓶頸部會(huì)造成過(guò)熱現(xiàn)象，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；過(guò)慢時(shí)，溫度計(jì)水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤(rùn)，這樣使溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

　　[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩慢的水流即可。

　　[3]蒸餾如沒(méi)有前餾分或前餾分很少時(shí)應(yīng)將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉，不要收集到餾分中去，以免影響產(chǎn)品質(zhì)量。

　　（六）思考題

　　1.為什么蒸餾燒瓶中液體的量應(yīng)控制在燒瓶體積的1/3~2/3？

　　2.為什么要加沸石？如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加進(jìn)將沸騰的液體中？用過(guò)的沸石能否再用？

　　3.如果液體有恒定沸點(diǎn)，能否斷定它就是純物質(zhì)？

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