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      2. 暑假農(nóng)科院實(shí)習(xí)報(bào)告

        時間:2021-01-12 11:01:20 實(shí)習(xí)報(bào)告 我要投稿

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          實(shí)習(xí)報(bào)告是指各種人員實(shí)習(xí)期間需要撰寫的對實(shí)習(xí)期間的工作學(xué)習(xí)經(jīng)歷進(jìn)行描述的文本,下面是小編給大家?guī),歡迎閱讀,希望對你有所幫助!

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          從xx年7月16日開始,我和另外兩位同學(xué)來到廣州市農(nóng)科院進(jìn)行暑期實(shí)習(xí)。我們所在的部門的全稱是農(nóng)業(yè)環(huán)境與農(nóng)產(chǎn)品檢測中心。我們被安排到楊敏老師身邊,負(fù)責(zé)食品、土壤、水等的重金屬(主要是hg和as)的檢測工作。正常上班時間為 8:00~12:00a.m.;14:00~17:00p.m.,我們的實(shí)習(xí)到了xx年8月27日圓滿結(jié)束。

          如今翻開筆記本,里面滿滿的記著好幾頁,那都是我這一個多月以來的工作,幾乎每天都有事做,每都有樣品要檢測,這讓我感到很充實(shí),學(xué)到不少東西,雖然每次下班都挺累的。

          過量的重金屬對人體的危害是不言而喻的。重金屬在人體中累積達(dá)到一定程度,會造成慢性中毒,所以對于與人生命息息相關(guān)的物質(zhì),都要經(jīng)過嚴(yán)格的檢測通關(guān),才能放行于市場,得到使用于生產(chǎn)生活的批準(zhǔn)。這些檢測的物質(zhì)一般有食品、土壤、灌溉水、飼料、肥料等。

          我們剛開始接觸的時候,老師只讓我們做預(yù)處理的部分,包括土壤的研磨,隔水消解、食品的微波消解、灌溉水的加酸處理等。其中,土壤的前處理,主要是將各地的土樣先經(jīng)過研磨,按20目和100目的規(guī)格分裝到播磨薄膜袋中,接著就是消解的部分,一般土壤稱量0.2g左右,加5ml硝酸和5ml鹽酸,過夜預(yù)消解,待到第二天再進(jìn)行水浴消解3小時,然后就是定容,這樣在靜置半個小時左右就可以上機(jī)測汞,而測砷就要從定容液中取5ml加5ml5%硫脲,再定容上機(jī);食品的消解不同于土壤,它一般是使用微波系統(tǒng)來消解。它的預(yù)處理相對麻煩點(diǎn),要用消解罐裝好放于微波系統(tǒng)中消解半個小時。灌溉水的處理相對簡單多了,汞直接就可以上機(jī),而砷就要加(1+1)hcl和硫脲。

          在日常的工作中,楊老師經(jīng)常會跟我們討論實(shí)驗(yàn)中的問題和操作規(guī)范,這讓我們獲益匪淺,學(xué)習(xí)到了不少新知識,也改正了一些不良的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。而我們也在日常中,經(jīng)常觀察老師對原子熒光光度計(jì)的操作,并通過詢問和查看書籍,慢慢學(xué)習(xí)該儀器的使用方法,這樣之后,在第二周,我就有機(jī)會自己參與儀器的操作。而且在星期五開始獨(dú)立負(fù)責(zé)整個實(shí)驗(yàn),雖然有點(diǎn)緊張,但還是自信地做完了。afs-9130原子熒光光度計(jì)的原理是氣態(tài)自由原子吸收光源的特征輻射后,原子的外層電子躍遷到較高能級,然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級,同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的發(fā)射即為原子熒光。原子熒光是光致發(fā)光,也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過程立即停止。儀器的操作比原理簡單多了,因?yàn)槭侨詣拥,所以我需要做的也就是操作軟件?/p>

          原子熒光光度計(jì)由于所檢測的濃度小到ppb,所以靈敏度要求很高,稍微點(diǎn)風(fēng)吹草動,對儀器的測量結(jié)果都會有很大的影響。所以在短短的一個多月里,我們基本都是在研究它,由于問題不斷出現(xiàn),麻煩不斷,我們沒少花精神在上面,但是最終問題都被我們的團(tuán)隊(duì)給解決了。這讓我感受到,探索的過程,探索的過程,戰(zhàn)勝困難的過程是多么讓人難忘。

          在這次實(shí)習(xí)經(jīng)歷中,一項(xiàng)工作讓我感受深刻,那就是出報(bào)告。別小看它,它里面卻是充滿學(xué)問。從第一天我最開始接觸,到最后一天,我都有做出報(bào)告的工作。在這一個多月的實(shí)習(xí)里,在我手里出錯的報(bào)告已經(jīng)不計(jì)其數(shù)。其實(shí)所謂的出報(bào)告,也就是實(shí)驗(yàn)完之后的項(xiàng)目,是每一次檢測的最終體現(xiàn)。樣品是否合格,食品是否在該項(xiàng)目是安全的,這都是報(bào)告的.內(nèi)容。出報(bào)告也就是將數(shù)據(jù)抄寫到實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙上,交付于領(lǐng)導(dǎo)蓋章。而出報(bào)告的過程需要非常細(xì)心,這里面要考慮的東西很多,不僅要書寫工整,而且要涉及到環(huán)境條件,格式要求,數(shù)字的修約,數(shù)據(jù)的歸類等,稍不注意,就會出錯,一出錯,就必須重寫。第一次接觸我還不以為然,結(jié)果當(dāng)我花了一個上午才勉強(qiáng)完成任務(wù)的時候,我才知道我錯了。不斷地反省自己,粗心和驕傲是多么的要不得。我感覺作為一名工作者,不管從事什么工作,一定要認(rèn)真細(xì)心,任何工作都不分輕重,要一視同仁,認(rèn)真對待。

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          暑假兩個月,在老師的介紹下,跟著學(xué)長在農(nóng)業(yè)科技技術(shù)學(xué)院環(huán)土所工作了進(jìn)兩個月。在這兩個月,學(xué)長教了我們很多關(guān)于化學(xué)方面的知識。農(nóng)科院環(huán)土所主要做的是對土壤含量,包括氮,磷,鉀的測定,還有所取水樣中的金屬,ph,總氮的測定。實(shí)習(xí)的第一天,老師就讓我們做實(shí)驗(yàn),我仍記得第一個實(shí)驗(yàn)是總磷的測定。

          首先,我先說下總磷的測定。

          總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果,以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量。

          水中總磷和磷酸鹽,常用釩酸銨(亦稱釩黃法)和鉬酸銨(亦稱鉬藍(lán)法)來測定。釩黃法比較簡便快速,但靈敏度低;鉬藍(lán)法靈敏度高,但有機(jī)物嚴(yán)重污染的水樣有干擾,要消化作總磷的測定。

          一、原理

          水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機(jī)物。應(yīng)先消化使含磷有機(jī)物轉(zhuǎn)化成可溶的磷酸鹽,消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。有機(jī)含磷物質(zhì)類型不同,轉(zhuǎn)化成無機(jī)磷酸鹽的難易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業(yè)廢水及生活污水,尤其是養(yǎng)殖用水,一般可用濃硫酸消化。

          消化后水樣中的正磷酸鹽,與鉬酸銨試劑在強(qiáng)酸溶液中作用,生成淡黃色磷鉬酸銨:

          PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO412MoO3+12H2O

          磷鉬酸銨在一定酸度下,可被還原劑(如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等)還原成藍(lán)色化合物,叫“鉬藍(lán)”:

          (NH4)3PO412MoO3+SnCl2+H+→(MoO24MoO3)2H3PO4(鉬藍(lán)大致成分)鉬酸銨濃度(最好為0.05%)過高、溶液酸度又太低時,則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍(lán)”。反之,溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時,則磷鉬酸銨還原的藍(lán)色就會大大降低。氯化亞錫不能用量過多,否則“鉬藍(lán)”會進(jìn)一步還原,使溶液呈淺綠色,妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可本文由論文聯(lián)盟http://www.LWlm.cOm收集整理。顯色速度和顏色強(qiáng)度與溶液的溫度有關(guān),溫度每升高1℃顏色強(qiáng)度約增加1%,故比色溶液間的溫差不能超過2℃。顯色溫度最好在20-30℃范圍內(nèi)。

          本方法在1厘米比色杯中,最低檢出濃度為0.2毫克磷/升。

          二、試劑

          1、鉬酸銨試劑 稱取25克分解純鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O溶于175毫升純水中;另將280毫升分析純濃硫酸慢慢地加入400毫升純水中;待冷卻后,將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中,再用純水稀釋到一升。

          2、氯化亞錫試劑 稱取2.5克新鮮的氯化亞錫(SnCl22H2O),溶于100毫升甘油中,在溫水浴上加熱,并用玻棒攪拌,加速其溶解,均勻混合,貯存于有色玻璃瓶中,可長期使用。

          3、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取在110-130℃烘干一小時的分析純磷酸二氫鉀(KH2PO4)0.8790克溶于純水中,全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶,并用純水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標(biāo)準(zhǔn)使用液,此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。

          三、測定步驟

          1、吸取10毫升水樣(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升開氏燒瓶中,加濃硫酸3毫升及數(shù)粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加熱消化至透明(一般約10分鐘左右)。

          2、冷卻后,先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗,以石蕊試紙作指示,慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性(約8-10毫升)。

          3、交消化后的中性水樣,轉(zhuǎn)入50毫升比色管,并用少量純水沖洗開氏燒瓶數(shù)次,合并洗液于比色管內(nèi),用純水稀釋至刻度 。

          4、取5個50毫升開氏燒瓶,按下表分別加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液(V標(biāo)),按水樣消化與中和方法同樣處理(標(biāo)準(zhǔn)溶液消化至透明時間,只要幾分鐘就行了)。管號 1 2 3 4 5 6V標(biāo)(毫升) 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水樣

          CS(毫克/升)0.00 0.200 0.400 0.600 0.800

          表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度,第6支管裝處理后的澄清水樣。

          5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑,混勻,加5滴(約0.25毫升)氯化亞錫甘油溶液,混勻。

          6、待10-15分鐘顯色完成后,半小時內(nèi)用分光光度計(jì)以690毫微米波長,或用光電比色計(jì)以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進(jìn)行目視綜合比色測定。

          四、計(jì)算

          目視比色時:總磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f式中:VS、CS為等色時標(biāo)準(zhǔn)管的體積(毫升)及濃度( 毫克P/升);Vx為 等色時水樣管的體積(毫升);f為水樣的體積校正因數(shù)。

          光電或分光測定時: 總磷(毫克P/升)=C*f

          式中:C為標(biāo)準(zhǔn)曲線上與顯色水樣吸光度相當(dāng)?shù)臐舛龋?毫克P/升);

          f為水樣的體積校正因數(shù)

          五、注意事項(xiàng)1、本測定基本上參照“水質(zhì)分析法”中240頁的總磷測定編寫的。2、色階范圍是為了在儀器上獲得較合適的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。若以含磷量高的污水為樣品,則可將消化樣品定容,并取其定容后部分水樣來測定。

          3、標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品一樣應(yīng)該消化,據(jù)我們幾次對比實(shí)驗(yàn)來看,消化與不消化的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定結(jié)果不相符合。

          4、本測定樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的消化,因時間短可不加玻璃珠和小漏斗,直接用試管夾夾住開氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱,沸騰后在熱源上下不斷移動和輕輕搖動,以防止瀑沸,這樣可免除定容時不小心將玻璃珠倒入比色管或容量瓶內(nèi)的麻煩。

          5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗,這樣既可降低中和時反應(yīng)的劇烈程度,也可減少調(diào)試中性的樣品的損失。

          用濃氨水中和時,要慢慢滴加,尤其氣溫高時要在水中冷卻下進(jìn)行。

          6、玻璃器皿包括采樣瓶應(yīng)酸洗滌,不應(yīng)用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。

          7、單測總磷的水樣一般不加防腐劑,吸取水樣時,應(yīng)將水樣混合后吸取

          回顧這一個月有余的暑假生活實(shí)習(xí)生活,感到自己從中學(xué)到了很多,原先課本上學(xué)不到的東西,而且要讓自己更近一步進(jìn)入社會,體會到了在企業(yè)工作的種種經(jīng)歷,這與實(shí)踐分不開?傊谂c學(xué)長的學(xué)習(xí)當(dāng)中明白了有著良好的理論知識是多么重要。

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