關(guān)于淺析萃取精餾技術(shù)的研究論文
1、萃取精餾的原理
在基本有機化工生產(chǎn)中，經(jīng)常會遇到組分的相對揮發(fā)度比較接近，組分之間也存在形成共沸物的可能性。若采用普通精餾的方法進(jìn)行分離，將很困難，或者不可能。對于這類物系，可以采用特殊精餾方法，向被分離物系中加入第三種組分，改變被分離組分的活度系數(shù)，增加組分之間的相對揮發(fā)度，達(dá)到分離的目的。如果加入的溶劑與原系統(tǒng)中的一些輕組分形成最低共沸物，溶劑與輕組分將以共沸物形式從塔頂蒸出，塔底得到重組分，這種操作稱為共沸精餾；如果加入的溶劑不與原系統(tǒng)中的任一組分形成共沸物，其沸點又較任一組分的沸點高，溶劑與重組分將隨釜液離開精餾塔，塔頂?shù)玫捷p組分，這種操作稱為萃取精餾。
2、溶劑篩選原理
由于萃取精餾混合物多為強非理想性的系統(tǒng)，所以工業(yè)生產(chǎn)中選擇適宜溶劑時主要應(yīng)考慮以下幾點：
�。�1）選擇性：溶劑的加人要使待分離組分的相對揮發(fā)度提高顯著，即要求溶劑具有較高的選擇性，以提高溶劑的利用率；
2）溶解性：要求溶劑與原有組分間有較大的相互溶解度，以防止液體在塔內(nèi)產(chǎn)生分層現(xiàn)象，但具有高選擇性的溶劑往往伴有不互溶性或較低的溶解性，因此需要通過權(quán)衡選取合適的溶劑，使其既具有較好的選擇性，又具有較高的溶解性；
（3）沸點：溶劑的沸點應(yīng)高于原進(jìn)料混合物的沸點，以防止形成溶劑與組分的共沸物。但也不能過高，以避免造成溶劑回收塔釜溫過高。目前萃取精餾溶劑篩選的方法有實驗法、數(shù)據(jù)庫查詢法、經(jīng)驗值方法、計算機輔助分子設(shè)計法用實驗法篩選溶劑是目前應(yīng)用最廣的方法，可以取得很好的結(jié)果，但是實驗耗費較大，實驗周期較長。實驗法有直接法、沸點儀法、色譜法、氣提法等。實際應(yīng)用過程中往往需要幾種方法結(jié)合使用，以縮短接近目標(biāo)溶劑的時間。溶劑篩選的一般過程為：經(jīng)驗分析、理論指導(dǎo)與計算機輔助設(shè)計、實驗驗證等。若文獻(xiàn)資料和數(shù)據(jù)不全，則只有采取最基本的實驗方法，或者采取頗具應(yīng)用前景的計算機優(yōu)化方法以尋求最佳溶劑。
3、萃取精餾的分類
萃取精餾按照其操作方式可以分為兩類，即連續(xù)萃取精餾和間歇萃取精餾。
3.1 連續(xù)萃取精餾
連續(xù)萃取精溜過程中，進(jìn)料、溶劑的加入及回收都是連續(xù)的。連續(xù)萃取精餾一般采用雙塔操作，第一個塔是萃取精餾塔，被分離的物料由塔的中部連續(xù)進(jìn)入塔內(nèi)，而溶劑則在靠近塔頂?shù)牟课贿B續(xù)加人。在萃取精餾塔內(nèi)易揮發(fā)組分由塔頂餾出，而難揮發(fā)組分和溶劑由塔底餾出并進(jìn)入溶劑回收塔。在溶劑回收塔內(nèi)，可使難揮發(fā)組分與溶劑得到分離，難揮發(fā)組分由塔頂餾出，而溶劑由塔底餾出并循環(huán)回送至萃取精餾塔。
3.2 間歇萃取精餾
間歇萃取精餾是近年來興起的新的研究方向，由于間歇萃取精餾具有間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點，近年來引起了一些學(xué)者的注意。間歇萃取精餾比連續(xù)萃取精餾復(fù)雜得多，其流程及操作方法與連續(xù)萃取精餾不同。間歇萃取精餾的操作步驟如下：不加溶劑進(jìn)行全回流操作；加溶劑進(jìn)行全回流操作；加溶劑進(jìn)行有限回流比操作；有限回流操作，停止向萃取精餾塔加溶劑。恒塔頂組成操作包括3種方法：
�。�1）溶劑的進(jìn)料速率保持不變，改變回流比；
�。�2）保持回流比恒定，改變?nèi)軇┑倪M(jìn)料速率，此方法在理論上是可行的，但在實踐中卻難以實現(xiàn)；
�。�3）同時改變回流比和溶劑進(jìn)料速率。
4、萃取精餾在實際中應(yīng)用
化學(xué)及石油化工等領(lǐng)域中，萃取精餾主要用于兩個方面：一是沸點相近的烴的分離，如最典型的丁烯與丁二烯的分離，兩者沸點相差只有2℃，相對揮發(fā)度為1.03；二是共沸物的分離，如甲醇一丙酮、乙醇一乙酸乙酯以及乙醇和醋酸等有機物水溶液。萃取精餾的優(yōu)點是增加了被分離組分之間的相對揮發(fā)度，使難分離物系的分離能夠進(jìn)行；缺點是加入的萃取劑量較大，增大了分離過程的能耗。因此，對萃取精餾進(jìn)行改進(jìn)，對強化分離過程具有重要意義。加鹽萃取精餾既解決了溶鹽精餾中鹽的溶解和運輸問題，又改進(jìn)了萃取精餾中萃取劑用量大、塔板效率低的缺點。但是，加鹽萃取精餾在實際應(yīng)用過程中，還存在鹽的回收及結(jié)晶等問題，有待進(jìn)一步完善。加鹽萃取精餾技術(shù)的主要應(yīng)用研究如下。
4.1 醇類物系
加鹽萃取精餾最早被應(yīng)用在無水乙醇的生產(chǎn)中。段占庭等""以無水乙醇為制取對象，分別采用含氯化鈉、氯化鈣、醋酸鉀等9種鹽的乙二醇溶液為溶劑，測定了相關(guān)的汽液平衡數(shù)據(jù)，經(jīng)過比較，優(yōu)選出了醋酸鉀一乙二醇復(fù)合溶劑，用于工業(yè)制備乙醇。實踐表明，乙二醇的用量減少了75％～80％，相同產(chǎn)量的操作時間比普通精餾縮短了65％～75％。趙林秀等用改進(jìn)的汽液平衡釜測定了101．3kPa下醋酸甲酯一甲醇物系在萃取劑和鹽存在下的相對揮發(fā)度，測定了全濃度范圍內(nèi)的汽液平衡數(shù)據(jù)，并進(jìn)行了加鹽萃取精餾工藝的實驗。結(jié)果表明，水作為萃取劑，加入醋酸鉀，可提高醋酸甲酯一甲醇物系的相對揮發(fā)度，加鹽萃取精餾比普通精餾有優(yōu)勢，當(dāng)溶劑體積比為1:1時，萃取精餾塔塔頂采出的醋酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)到99％以上，萃取劑回收率達(dá)98％，鹽可全部回收。異丙醇和水形成共沸物系，共沸點為80.3℃。為獲得高純度的異丙醇，柳陽等采用間歇加鹽的.萃取方式，以含鹽乙二醇溶劑為萃取劑，考察了鹽的類型、回流比、溶劑比等因素對異丙醇一水混合液精餾分離效果的影響，小型工藝試驗裝置的操作結(jié)果表明，在回流比0.5、溶劑比0.625、萃取劑進(jìn)料速率20mL/min的條件下，異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)98.87％，能夠滿足工廠生產(chǎn)的要求。
4.2 非極性物系
加鹽萃取精餾不僅可以分離極性組分，也可以應(yīng)用在非極性組分的分離過程中。而對于分離非極性物系，加鹽萃取精餾研究的報道較少。碳四組分中丁二烯是合成橡膠的重要單體，工業(yè)上生產(chǎn)丁二烯最具競爭力的方法是萃取精餾法。萃取精餾的缺點是溶劑比大，大溶劑量降低了塔的生產(chǎn)能力和塔板效率，所以降低溶劑比、提高溶劑分離能力，對分離過程的技術(shù)指標(biāo)有重要的影響。目前常用的溶劑是：乙腈、Ⅳ一甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。在此基礎(chǔ)上，碳四抽提溶劑改性不僅對丁二烯的生產(chǎn)具有積極意義，而且對于烴類物系的萃取精餾分離具有參考和推廣價值。雷志剛等 副開展了一系列碳四組分的加鹽萃取精餾實驗，考察了鹽的類型、濃度及溫度對碳四組分間相對揮發(fā)度的影響。結(jié)果表明，加鹽DMF比純DMF從碳四組分中分離丁二烯的效果明顯，丁二烯
萃取精餾塔工藝計算的結(jié)果表明，加鹽DMF可以有效地降低能耗，與純DMF相比再沸器和冷凝器負(fù)荷分別節(jié)省17.5％和8.0％。有資料表明對乙腈萃取精餾分離碳四的助溶劑進(jìn)行計算機輔助分子設(shè)計，將分子設(shè)計分為有機物和鹽類分別進(jìn)行，比較設(shè)計結(jié)果后認(rèn)為，乙腈加鹽能夠有效地提高碳四組分間的相對揮發(fā)度，并且NaSCN和KSCN是最優(yōu)的助溶劑。萃取精餾的計算機輔助分子設(shè)計能夠減少實驗的工作量。
4.3 其他物系
針對工業(yè)上傳統(tǒng)蒸餾法分離環(huán)己酮一水物系能耗過大的問題，邱學(xué)青等研究了含鹽類的復(fù)合萃取劑對該物系的萃取分離效果，其結(jié)果表明MgC1能明顯改變環(huán)己酮與水之間的互溶度，大幅度提高復(fù)合萃取劑對組分的萃取分配系數(shù)和選擇性系數(shù)，為工業(yè)上環(huán)己酮的生產(chǎn)提純提供了一種新的分離方法；劉思周以醋酸異丙酯為萃取劑，用加鹽萃取一恒沸精餾的方法分離醋酸一水溶液。考察了不同種類的鹽及其濃度對萃取劑中醋酸含量的影響，鹽可以大大提高萃取劑的分配系數(shù)和選擇性系數(shù)；楊金苗等分別用不同濃度的乙二醇、鹽及含鹽乙二醇溶液考察了對醋酸甲酯一水物系的影響，并進(jìn)行汽液平衡測定。其研究結(jié)果表明，加鹽萃取精餾比單純的普通精餾、加鹽精餾、萃取精餾的分離效果好。對于醋酸甲酯一水物系，通過汽液平衡實驗可看出，加入鹽明顯提高了共沸物中醋酸甲酯的含量，可達(dá)到較好的分離效果；針對醋酸甲酯一甲醇一水物系分離難、生產(chǎn)能耗高的現(xiàn)狀，楊東杰等采用MgCl2、CH3COOK和水組成的復(fù)合鹽萃取劑對該物系進(jìn)行分離。氣相色譜分析結(jié)果表明，鹽可降低醋酸甲酯在水中的溶解度。
5、結(jié)論及展望
萃取精餾溶劑的篩選一般要經(jīng)過計算篩選和實驗篩選。隨著計算機技術(shù)的發(fā)展，將分子設(shè)計應(yīng)用于萃取精餾計算篩選可以大大減少實驗工作量。溶劑加鹽是萃取精餾溶劑優(yōu)化的一個重要策略。如果遇到萃取精餾分離過程，可以嘗試采用加鹽的方式對溶劑進(jìn)行改進(jìn)。在萃取精餾溶劑選擇和優(yōu)化過程中，由于基礎(chǔ)溶劑和助溶劑受到諸多方面制約，使可選擇范圍縮小，這對選擇和發(fā)現(xiàn)新的溶劑極為不利。在普通精餾不能完成的分離場合，應(yīng)該優(yōu)先考慮萃取精餾，然后是其他的特殊精餾方式和分離方法。其主要的發(fā)展方向為：一方面，可以將其與傳統(tǒng)分離過程相結(jié)合，建立新的耦合過程強化分離效果；另一方面，多樣化的萃取劑與鹽的組合吸引了眾多研究者在此領(lǐng)域進(jìn)行探索，并取得了一定的進(jìn)展。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，加鹽萃取精餾技術(shù)有望發(fā)揮更大的作用。
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