重鉻酸鉀法測(cè)cod實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文
篇一：重鉻酸鉀法COD測(cè)定及顏色變化原理
一、重鉻酸鉀法測(cè)定COD原理
在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化學(xué)需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點(diǎn)）
二、器材
1．250mL全玻璃回流裝置；
2．四聯(lián)可調(diào)電爐；
3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
3．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
式中；C--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；
V一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。
5．硫酸汞：結(jié)晶或粉末。
6．待測(cè)樣品
四、測(cè)定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹�，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml。，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
2.冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。
3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的`顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
4.測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
五、計(jì)算
式中c一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩爾質(zhì)量（g/mL）。
六、測(cè)定結(jié)果
時(shí)間 待測(cè)樣品編號(hào) 取樣體積（ml） COD/mg/L 環(huán)境溫度（℃） 報(bào)告人 注意事項(xiàng)
1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。
2.水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行調(diào)整，也可得滿意結(jié)果。
水樣取用量和試劑用量表
水樣體積0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2] 滴定前總H2SO4(g） （mL） K2Cr2O4(mL) 溶液（mL） (mol/L) 體積（mL） 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 3.對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)該用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜．
5.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g，所以，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
6.CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。
濃縮液的COD為：238000~1870000。
七、顏色變化原理
重鉻酸鉀中的鉻為+6價(jià)，顯黃色
當(dāng)+6價(jià)的鉻被還原成+3價(jià)的鉻時(shí)，就顯綠色
當(dāng)水樣cod過(guò)高，+6價(jià)的鉻全部被還原成+3價(jià)的鉻，就顯綠色
用硫酸亞鐵銨滴定過(guò)量的重鉻酸鉀，當(dāng)重鉻酸鉀逐漸被硫酸亞鐵銨還原，+3價(jià)
的鉻比重越大，綠色就越濃，黃色越淺，綠色并不是指示劑的顏色，而是+3價(jià)鉻的顏色。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，硫酸亞鐵銨稍一過(guò)量，就被試亞鐵靈檢驗(yàn)出，顯示出紅色。
篇二：重鉻酸鉀法 測(cè)COD
�。�1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
�。�2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
�。�3） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用
前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。
式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。
�。�4）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
�。�5）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。
水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定
重鉻酸鹽法
GB 11914-89
1 主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mg／L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg／L。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。
2 定義
在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。
3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的`重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 試劑
除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭�，試�?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化學(xué)純。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。，（可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：
4.5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將
4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
4.6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。
4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻后，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：
式中：V--滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與4.6.2及4.6.3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD
值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg／L。
4.8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統(tǒng)啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
5.1 回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置�；亓骼淠荛L(zhǎng)度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500 mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6 采樣和樣品
6.1 采樣
【重鉻酸鉀法測(cè)cod實(shí)驗(yàn)報(bào)告】相關(guān)文章：
重鉻酸鉀法測(cè)cod實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文-實(shí)驗(yàn)報(bào)告08-16
測(cè)平均速度的實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文-實(shí)驗(yàn)報(bào)告01-27
測(cè)量血壓實(shí)驗(yàn)報(bào)告-實(shí)驗(yàn)報(bào)告01-27
初中物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告-實(shí)驗(yàn)報(bào)告08-17
示波器的使用實(shí)驗(yàn)報(bào)告-實(shí)驗(yàn)報(bào)告01-27
大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-實(shí)驗(yàn)報(bào)告08-16
材料力學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-實(shí)驗(yàn)報(bào)告01-26
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-實(shí)驗(yàn)報(bào)告08-16
鉗工實(shí)訓(xùn)鉗工實(shí)驗(yàn)報(bào)告-實(shí)驗(yàn)報(bào)告01-26