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      2. 工業(yè)酒精的蒸餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

        時(shí)間:2022-06-01 01:47:09 報(bào)告 我要投稿

        工業(yè)酒精的蒸餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

          篇一:工業(yè)酒精的蒸餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

        工業(yè)酒精的蒸餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

          實(shí)驗(yàn)名稱:蒸餾工業(yè)酒精

          一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

          1學(xué)習(xí)和認(rèn)識(shí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí),掌握實(shí)驗(yàn)的規(guī)則和注意事項(xiàng)。 2學(xué)習(xí)和認(rèn)知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。 3掌握,熟悉蒸餾的操作。

          二、實(shí)驗(yàn)原理

          純液態(tài)物質(zhì)在一定壓力下具有一定沸點(diǎn),一般不同的物質(zhì)具有不同的沸點(diǎn)。蒸餾就是利用不同物質(zhì)沸點(diǎn)的差異,對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和提純的方法。當(dāng)液態(tài)混合物受熱時(shí),低沸點(diǎn)物質(zhì)易揮發(fā),首先被蒸出,而高沸點(diǎn)物質(zhì)因不易揮發(fā)而留在蒸餾瓶中,從而使混合物分離。若要有較好的分離效果,組分的沸點(diǎn)差在30℃以上。

          三、儀器與試劑

          試劑:未知純度的工業(yè)酒精,沸石。

          儀器:500ml圓底燒瓶,蒸餾頭,溫度計(jì),回流冷凝管,接引管,錐形瓶,橡皮管,電熱套,量筒,氣流烘干機(jī),溫度計(jì)套管,鐵架臺(tái),循環(huán)水真空汞。

          四、儀器裝置

          五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

          1將所有裝置洗凈按圖裝接(玻璃內(nèi)壁沒有雜質(zhì),且清澈透明)。 2取出圓底燒瓶,量取30ml的工業(yè)酒精,再加入1‐2顆沸石。 3先將冷凝管注滿水后打開電熱套的開關(guān)。

          4記錄第一滴流出液時(shí)和最后一滴時(shí)的溫度,期間控制溫度在90℃以下。

          5當(dāng)不再有液滴流出時(shí),關(guān)閉電熱套。待冷卻后,拆下裝置,測(cè)量錐形瓶中的液體體積,計(jì)算產(chǎn)率。

          六、注意事項(xiàng)

          1溫度計(jì)的位置是紅色感應(yīng)部分應(yīng)與具支口的下端持平。當(dāng)溫度計(jì)的溫度急速升高時(shí),應(yīng)該減小加熱強(qiáng)度,不然會(huì)超過限定溫度。 2酒精的沸點(diǎn)為78℃,實(shí)驗(yàn)中蒸餾溫度在80-83℃。

          七、問題與討論

          1在蒸餾裝置中,把溫度計(jì)水銀球插至靠近頁面,測(cè)得的溫度是偏高還是偏低,為什么?

          答:偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽,還有水蒸氣,而水蒸氣的溫度有

          100℃,所以混合氣體的溫度會(huì)高于酒精的溫度。

          2沸石為什么能防止暴沸,如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)為加入沸石怎么辦?

          答:沸石是多空物質(zhì),他可以液體內(nèi)部氣體導(dǎo)入液體表面,形成氣化中心,使液體保持平穩(wěn)沸騰。若忘加沸石,應(yīng)先停止加熱,待液體稍冷后在加入沸石。

          4當(dāng)加熱后有流出液體來,發(fā)現(xiàn)為通入冷凝水,應(yīng)該怎樣處理? 答:這時(shí)應(yīng)停止加熱,使冷凝管冷卻一下,在通水,再次加熱繼續(xù)蒸餾。之前的流出液不用作廢,可以當(dāng)做空氣冷凝的,一樣有效果。

          篇二:工業(yè)酒精的蒸餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

          (一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

          掌握常壓蒸餾的原理和操作

          (二)實(shí)驗(yàn)原理

          蒸餾是提純和分離液態(tài)有機(jī)化合物的一種常用方法,同時(shí)還可以測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn),定性檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

          蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發(fā)性不同,溶液經(jīng)加熱后有一部分氣化時(shí),由于各個(gè)組分具有不同的揮發(fā)性,致使液相和氣相的組成不一樣。揮發(fā)性高的組分,即沸點(diǎn)較低的組分(或稱“輕組分”)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大;揮發(fā)性較低的組分,即沸點(diǎn)較高的組分(又稱“重組分”)在液相中 的濃度比在氣相中的濃度要大。同理,物料蒸氣被冷卻后,在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。

          對(duì)由A和B兩組分組成的混合物進(jìn)行蒸餾,假定混合液為理想溶液,通過拉烏爾定律,可導(dǎo)出下列蒸餾公式:

          式中:xA和l - xA、yA和1 - yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質(zhì)

          00的量分?jǐn)?shù);pA和pB分別為A、B兩組分在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓。

          00由上式可見,若A、B兩組分的沸點(diǎn)相差較大,即pA/pB的值足夠大時(shí),通

          過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離,該比值越大,分離效果越好,反之則效果較差。一般來講,各組分之間沸點(diǎn)差在30 ℃以上時(shí),才能獲得較好的分離效果。當(dāng)一個(gè)二元或三元混合溶液中各組分的沸點(diǎn)差別不大時(shí),簡(jiǎn)單蒸餾難以將它們分離,此時(shí)需用分餾方法分離。

          在通常情況下,純的液態(tài)物質(zhì)在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)。如果在蒸餾過程中沸點(diǎn)有變動(dòng),說明物質(zhì)不純,因此可借蒸餾的方法來測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性檢驗(yàn)物質(zhì)的純度。通常純物質(zhì)的沸程(沸點(diǎn)范圍)較小(0.5~1 ℃),而混合物

          的沸程較大。注意某些有機(jī)化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(diǎn)(稱為共沸點(diǎn)),因此不能認(rèn)為蒸餾溫度恒定的物質(zhì)都是純物質(zhì)。

          常壓蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管和接收瓶,如圖4-1。

          圖4-1 普通蒸餾裝置

          蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器,溶液在燒瓶?jī)?nèi)受熱氣化,蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定,通常液體的體積應(yīng)占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多,當(dāng)加熱到沸騰時(shí),液體可能沖出,或者液體飛沫被蒸氣帶出,混入溜出液中;如果裝入液體量過少,蒸餾結(jié)束時(shí),相對(duì)會(huì)有較多液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來。安裝儀器時(shí)一般按照自下而上,從左到右的順序,先根據(jù)熱源高度在鐵架臺(tái)上固定好蒸餾燒瓶,裝上蒸餾頭和溫度計(jì),注意溫度計(jì)的位置,通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上,如圖4-1。在另一鐵架臺(tái)上用鐵夾夾住冷凝管中部,調(diào)節(jié)鐵架臺(tái)位置,使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上,移動(dòng)冷凝管,使其與蒸餾頭支管緊密相連,然后依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時(shí),接液管和接收瓶之間不可密閉,否則整個(gè)蒸餾裝置成密閉體系,會(huì)導(dǎo)致爆炸事故。

          蒸餾前,燒瓶中應(yīng)加沸石,以防止液體爆沸。如忘加沸石,絕不能在液體接近沸點(diǎn)時(shí)補(bǔ)加,必須待液體冷卻后再補(bǔ)加。若中途停止蒸餾并需要繼續(xù)再蒸餾時(shí),應(yīng)重新加入沸石。開始加熱前,要先通冷凝水,并檢查各部分儀器連接是否緊密,以防漏氣。蒸餾時(shí),不要把液體蒸干。當(dāng)蒸餾瓶中只剩少量液體時(shí)應(yīng)停止蒸餾。蒸餾完畢后,應(yīng)先停止加熱,移開熱源,然后關(guān)閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內(nèi)水排走。撤卸儀器的順序與安裝時(shí)相反,先取下溫度計(jì),接著取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。

          (三)主要材料、儀器和試劑

          1. 儀器

          電爐 50ml蒸餾燒瓶1個(gè) 蒸餾頭1個(gè) 100℃溫度計(jì)1支 直形冷凝管1個(gè) 接液管1個(gè) 接收瓶2個(gè) 20ml量筒1個(gè)

          2. 試劑

          工業(yè)酒精

          (四)實(shí)驗(yàn)步驟

          1.加料

          蒸餾裝置安裝好后,取下溫度計(jì),在燒瓶中加入20ml工業(yè)酒精(注意不能使液體從蒸餾頭支管流出)。加入1~2粒沸石,裝上溫度計(jì),檢查儀器各部分是否連接緊密。

          2.加熱

          通入冷凝水,用水浴加熱,觀察蒸餾瓶中現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體沸騰時(shí),蒸氣上升,待到達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。此時(shí)應(yīng)控制電爐功率,使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管,而是冷凝回流。待溫度穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)加熱速度,控制溜出液以1~2滴/s為宜。

          3.收集餾分

          待溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后,更換另一潔凈干燥的接收瓶,收集77~79 ℃餾分,并測(cè)量餾分的體積。

          4.儀器拆除

          蒸餾完畢,先停止加熱,稍冷后停止冷凝水,拆除儀器。

          (五)注釋

          [1] 蒸餾時(shí)加熱不能過快或過慢。過快時(shí),在蒸餾燒瓶頸部會(huì)造成過熱現(xiàn)象,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高;過慢時(shí),溫度計(jì)水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤(rùn),這樣使溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

          [2] 冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜,通常只需保持緩慢的水流即可。

          [3] 蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時(shí)應(yīng)將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉,不要收集到餾分中去,以免影響產(chǎn)品質(zhì)量。

          (六)思考題

          1. 為什么蒸餾燒瓶中液體的量應(yīng)控制在燒瓶體積的1/3~2/3?

          2. 為什么要加沸石?如果蒸餾前忘加沸石,能否立即將沸石加進(jìn)將沸騰的液體中?用過的沸石能否再用?

          3.如果液體有恒定沸點(diǎn),能否斷定它就是純物質(zhì)?

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